水分測定的常用方法-廈門易仕特儀器有限公司

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水分測定(ding)方法有許多(duō)種，我們在選(xuan)擇時要根據(jù)食品的🏃性質(zhì)來🐕選擇。常采(cǎi)用的水份測(ce)定方法如下(xià)：

1、熱幹(gàn)燥法：

① 常壓幹燥法(fǎ)（此法用的廣(guǎng)泛）；

② 真(zhēn)空幹燥法（有(you)的樣品加熱(rè)分解時用）；

③ 紅外線(xian)幹燥法（此法(fa)用的廣泛）；

④ 真空器(qì)幹燥法（幹燥(zao)劑法）；

2、蒸餾法

3、卡爾費休(xiū)法

4、水(shuǐ)分活度AW的測定

下面我(wǒ)們分别講述(shu)測定水分的(de)方法。

一、常壓幹(gan)燥法

1、特點與原理(li)

⑴ 特點(dian)：此法應用zui廣(guang)泛，操作以及(jí)設備都簡單(dān)，而且有相當(dang)🈲高的度。

⑵ 原理：食品(pin)中水分一般(bān)指在大氣壓(yā)下，100℃左(zuǒ)右加熱所失(shī)去的物質。但(dàn)實際上在此(cǐ)溫度下所⚽失(shī)去的🙇🏻是揮發(fa)性物質的總(zong)量，而不*是水(shuǐ)。

2、幹燥(zao)法必須符合(he)下列條件（對(duì)食品而言）：

⑴ 水分是(shi)*揮發成分

⑵ 水(shuǐ)分揮發要*

對于(yú)一些糖和果(guǒ)膠、明膠所形(xing)成凍膠中的(de)結合水✉️。它們(men)🧑🏽‍🤝‍🧑🏻結合的♍很牢(láo)固，不宜排除(chu)，有時樣品被(bei)烘焦以後，樣(yàng)品中結合水(shui)都不能除掉(diào)。因此，采用常(chang)壓幹燥✍️的水(shui)分，并不是食(shí)品中總的水(shuǐ)分含量。

⑶ 食品中其(qi)它成分由于(yu)受熱而引起(qǐ)的化學變化(hua)可以忽💞略不(bu)計。

例：還原糖+氨基化合(he)物 △→ 變色(se)（美拉德反應(yīng)）+H2O↑

發酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6） △ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6

隻看符合上(shàng)面三點就可(ke)采用烘箱幹(gàn)燥法。烘箱幹(gan)燥法🥵一般是(shi)在100～105℃下進行(hang)幹燥。

我們講的(de)上面三點，應(ying)該是具體的(de)具體分析，對(dui)于一個😄分析(xi)工作人員，或(huo)者是一個技(jì)術員，雖然幹(gàn)燥法必須符(fú)♌合三點要求(qiu)，那麽我們在(zài)隻有烘箱的(de)情況下，而且(qiě)蓑紅樣品不(bu)見得符合以(yi)上講的三點(diǎn)，難道就不測(ce)水分嗎？

例如，啤(pí)酒廠要經常(cháng)測啤酒花的(de)水分，啤酒花(hua)中含有一部(bu)分㊙️易揮發的(de)芳香油。這一(yi)點不符合我(wo)們的😘*點要求(qiú)，如果用烘箱(xiang)法烘，揮發物(wù)與水分同時(shí)失去，造成分(fèn)析誤差。此外(wai)，啤酒花中的(de)α—酸在烘幹過(guò)程中，部分發(fā)生氧化等化(hua)學反應，這又(you)造成分析上(shang)的誤❗差，但是(shì)一般🌐工廠還(hái)是用烘幹法(fa)測定，他們一(yī)般采取低溫(wēn)長時間（80～85℃烘(hong)4小時(shi)），或者高溫短(duan)時（105℃烘(hōng)1小時(shi)）

所(suǒ)以應根據我(wo)們所在的環(huán)境和條件選(xuǎn)擇合适的操(cao)作條件，當🈚然(rán)我們應該首(shou)先明白有沒(mei)有揮發物和(he)化學反應等(děng)所造成的誤(wù)差。

3、烘(hōng)箱幹燥法的(de)測定要點

⑴ 取樣（稱(chēng)樣）

在采樣時要(yào)特别注意防(fáng)止水分的變(bian)化，對有些食(shí)✌️品例如奶粉(fen)、咖啡等很容(rong)易吸水，在稱(cheng)量時要迅速(su)，否則越稱越(yue)重。

⑵ 幹(gan)燥條件的選(xuǎn)擇

三個因素：①溫(wen)度；②壓力（常壓(ya)、真空）幹燥；③時(shi)間。

一般是溫度(dù)對熱不穩定(dìng)的食品可采(cai)用70～105℃；溫度對(dui)熱穩定的食(shi)品采用120～135℃。

4、操作方(fāng)法

清洗稱量皿(mǐn)→烘至恒重→稱(cheng)取樣品→放入(ru)調好溫度的(de)🔴烘⛹🏻‍♀️箱（100～105℃）→烘1.5小時→于(yú)幹燥器冷卻(què)→稱重→再烘0.5小時→稱(cheng)至恒重（兩次(cì)重量差不超(chao)過0.002g即(ji)爲恒重）

＊油脂或高(gāo)脂肪樣品，由(yóu)于脂肪氧化(huà)，而後面一次(cì)重量反而增(zeng)加🔴，應以前一(yi)次重量計算(suàn)。

＊對于(yu)易焦化和容(róng)易分解的食(shí)品，可以選用(yòng)比較低的🔴溫(wēn)度😘或縮短幹(gan)燥時間。

＊對于液體(ti)與半固體樣(yàng)品，要在稱量(liàng)皿中加入海(hǎi)砂，使⛹🏻‍♀️樣品疏(shū)松，擴大蒸發(fā)的接觸面，并(bing)且用一個玻(bō)璃棒作爲容(rong)器。先放到沸(fèi)水浴中烘，烘(hōng)的差不多，再(zài)放到烘箱烘(hōng)，否則🔴不加海(hǎi)砂樣品☁️容易(yì)使表面形成(cheng)一🎯層膜，造成(cheng)水分不易❓出(chū)來，另外易沸(fei)騰的液體飛(fei)沫使重量損(sun)失。

固形物(wù)（%）=100 －水分%

G1 —— 恒重後(hou)稱量皿重量(liàng)（g）

W —— 樣品重量（g）

5、烘箱(xiang)幹燥法産生(sheng)誤差的原因(yīn)

⑵ 樣品中的某(mou)些成分和水(shuǐ)分的結合，使(shi)測的結果偏(pian)🈲低（如蔗糖水(shui)解爲二分子(zi)單糖），主要是(shì)限制水分揮(huī)🈲發；

⑷ 在高溫條件(jiàn)下物質的分(fen)解（果糖對熱(re)敏感）；

果糖 C6H12O6 大于70℃ △→C6H6O3 + 3H2O

⑸ 被測(cè)樣品表面産(chan)生硬殼，妨礙(ài)水分的擴散(sàn)；尤其是對于(yú)富含糖分和(he)澱粉的樣品(pǐn)；

⑹ 烘幹(gàn)到結束樣品(pǐn)重新吸水。

二、真(zhēn)空幹燥法

1、原理：利(lì)用較低溫度(du)，在減壓下進(jin)行幹燥以排(pai)除水分，樣品(pǐn)中被減少的(de)量爲樣品的(de)水分含量。

2、操(cao)作方法

計算：水分= G / W

W —— 樣品重(zhong)量（g）

真空(kōng)幹燥法測水(shui)分，一般用于(yú)100℃以上(shang)容易變質、破(po)壞或不易除(chu)去結合水的(de)樣品，如糖漿(jiāng)⭐、味精📧、砂糖、糖(táng)果、蜂蜜、果醬(jiàng)和脫水蔬菜(cai)等樣品都可(ke)采用真空幹(gàn)燥法測定水(shui)分。

三、蒸餾法測(cè)定水分（迪安(ān)—斯達克）

蒸餾發(fā)出現在二十(shí)世紀初，當時(shi)它采用沸騰(teng)的有機液體(tǐ)，将樣品中水(shuǐ)分分離出來(lai)，此法直到如(rú)今仍在适用(yòng)。

2、步(bù)驟

計(jì)算：

水分=V/W

V —— 刻度(du)管中水層的(de)容量ml

W —— 樣品(pin)的重量（g）

3、常(chang)用的有機溶(rong)劑及選擇依(yi)據

常用的有機(jī)溶劑有比水(shui)清的，也有比(bi)水重的。

密度(du) 0.88 0.86 0.86 1.59

沸點(diǎn) 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃

選擇依據(jù)：對熱不穩定(dìng)的食品，一般(ban)不采用二甲(jia)苯，因爲它的(de)沸點高，常選(xuan)用低沸點的(de)有機溶劑，如(rú)苯。對于一些(xiē)含有糖分，可(kě)分解釋放出(chū)水分的樣品(pin)，如脫水洋蔥(cōng)和脫水大蒜(suàn)🤞可采用苯，要(yao)根據樣品的(de)性質來選擇(ze)♋有機溶劑。

4、蒸餾法(fa)的優缺點

優點(diǎn)：

⑴ 熱交(jiao)換充分

⑵ 受熱後發(fa)生化學反應(ying)比重量法少(shao)

⑶ 設備(bei)簡單，管理方(fāng)便

缺點：

⑴ 水與有機溶(róng)劑易發生乳(ru)化現象

⑵ 樣品中水(shuǐ)分可能*沒有(yǒu)揮發出來

⑶ 水分有(you)時附在冷凝(ning)管壁上，造成(cheng)讀數誤差

對分(fèn)層不理想，造(zào)成讀數誤差(cha)，可加少量戊(wu)醇或異丁醇(chún)防止出現乳(ru)濁液。

這種方法(fǎ)用于測定樣(yàng)品中除水分(fèn)外，還有大量(liang)揮發性物質(zhi)，例如，醚類、芳(fang)香油、揮發酸(suan)、CO2等。目前(qian)AOAC規定(dìng)蒸餾法用于(yú)飼料、啤酒花(huā)、調味品的水(shui)分測定🌈，特♋别(bie)是香料，蒸餾(liu)法是*的、*的水(shui)分檢驗分析(xī)方法。

四、卡爾—費(fèi)休法

*，卡爾費休(xiū)法是測定各(gè)種物質中微(wēi)量水分的一(yī)種🔞方法🔴，這種(zhong)方法自從1935年由卡(kǎ)爾費休提出(chū)後，一直采用(yong)I2、SO2、吡(bǐ)啶、無水CH3OH（含(han)水量在0.05%以下）配制(zhì)而成，并且标(biao)準化組織把(ba)這個方法定(dìng)爲标準測微(wei)量💚水分，我們(men)國家也把這(zhè)個方法定爲(wei)國家标準測(ce)微量水分。

1、原理：在(zài)水存在時，即(ji)樣品中的水(shui)與卡爾費休(xiū)試劑中的SO2與I2産(chǎn)生氧化還原(yuán)反應。

I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4

但(dàn)這個反應是(shi)個可逆反應(yīng)，當硫酸濃度(du)達到0.05%以上時，即能(néng)發生逆反應(ying)。如果我們讓(rang)反應按照一(yī)個🈲正方向進(jin)行，需要加入(ru)适當的堿性(xing)物質以中和(hé)反應過程中(zhong)生🐆成的酸。經(jīng)實驗證明，在(zài)體系中加入(rù)吡啶，這樣就(jiu)可使反應向(xiang)右進行。

3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶(dìng)+硫酸(suan)酐吡啶

生成硫(liu)酸酐吡啶不(bú)穩定，能與水(shuǐ)發生反應，消(xiāo)耗一部分水(shuǐ)而幹擾測定(ding)，爲了使它穩(wen)定，我們可加(jiā)無水甲醇。

硫酸(suān)酐吡啶 + CH3OH（無(wu)水）→ 甲基硫酸吡(bǐ)啶

我們把這上(shàng)面三步反應(ying)寫成總反應(ying)式爲：

I2+SO2+H2O+3吡(bi)啶+CH3OH 2氫碘酸(suān)吡啶+甲基硫酸吡(bǐ)啶

從反應式可(ke)以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫(liú)和3mol吡(bǐ)啶及1mol甲醇而産生(shēng)2mol氫碘(dian)酸吡啶、1mol甲基硫酸(suān)吡啶。這是理(lǐ)論上的數據(jù)，但實際上，SO2、吡啶、CH3OH的(de)用量都是過(guo)量的，反應完(wán)畢後多餘的(de)遊離碘呈😍現(xiàn)紅棕色🌈，即可(ke)确定爲到達(dá)終點。

I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10

2、卡爾費休試(shì)劑的配制與(yǔ)标定

若以甲醇(chún)作溶劑，則試(shì)劑中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三(san)者的克分子(zi)數比例爲

I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10

這(zhè)也說明了配(pei)制這種試劑(jì)要單獨配，分(fen)甲乙兩種試(shì)劑并且分别(bie)貯存，臨用時(shí)再混合，而且(qiě)要标定。

甲液 I2的CH3OH溶液(yè)

乙(yi)液 SO2的CH3OH吡啶溶液

這種(zhǒng)方法對試劑(ji)要求嚴格，要(yào)求甲醇、吡啶(dìng)都是無水的(de)，并且要求有(yǒu)KF水分(fèn)測定儀（上海(hai)化工研究所(suǒ)制）

配制：

稱85gI2→于(yu)幹燥的有塞(sāi)棕色燒瓶中(zhōng)→加670ml無(wu)水CH3OH→塞上瓶(píng)塞→振搖使I2全部溶解(jie)→加270ml吡(bǐ)啶→混勻→于冰(bing)水浴冷卻→通(tōng)幹燥的SO2氣體60g→塞上瓶塞→于(yú)暗處24小時後标定(ding)使用

标定：

先加50ml無水甲(jiǎ)醇→于反應器(qi)中→接通電源(yuán)→啓動電磁攪(jiǎo)拌器→用KF試劑滴入(ru)甲醇中使甲(jia)醇中尚殘留(liu)的痕量水分(fèn)與試劑達到(dao)🐇終點（即指針(zhen)到達一定刻(ke)度，不記錄KF試劑用(yòng)量）→保持一分(fen)鍾→用10μl注射(shè)器從反應器(qì)加料口注入(rù)10μl蒸餾水（相(xiàng)當于0.01g水）→電流表指(zhi)針接近零點(diǎn)→用KF試(shi)劑滴定到原(yuan)定終點→記錄(lù)

F =G*100/V

F —— KF試劑的水當(dāng)量（mg/ml）

V —— KF滴定消耗試(shì)劑的體積（ml）

G —— 水(shuǐ)的重量（g）

3、步(bu)驟

取50 ml甲醇 → 于反應器中(zhōng)，所加甲醇要(yao)能淹沒電極(jí)，用KF試(shì)劑滴定50 ml甲醇中痕(hen)量水 → 滴至指針與(yu)标定時相當(dāng)并且保持1min不變時(shí) → 打開(kāi)加料口 → 将稱好的(de)試樣立即加(jiā)入 → 塞(sāi)上皮塞 → 攪拌 → 用KF試劑滴至終(zhong)點保持1min不變 → 記錄

計算：

水分(fen)=FV/W

V —— 滴定所消(xiāo)耗的卡爾費(fei)休試劑（ml）

W —— 樣品(pin)重量（g）

② 樣品(pǐn)中有強還原(yuan)性物料，包括(kuò)維生素C的樣品不(bú)能測定；

③ 卡爾費休(xiū)法不僅可測(cè)得樣品中的(de)自由水，而且(qiě)可🌈測‼️出結合(hé)🈲水，即此法測(ce)得結果更客(kè)觀地反映出(chu)樣品中總水(shuǐ)🔞分含量。

④ 固體樣品(pǐn)細度以40目爲宜，用(yong)粉碎機而不(bu)用研磨，防止(zhi)水分損失。

五、水(shui)分活度值的(de)測定

食品中水(shui)分活度的檢(jiǎn)驗方法很多(duo)，如蒸汽壓力(li)法、電濕度計(ji)法、附感敏器(qì)的濕動儀法(fa)、溶劑萃取法(fa)、擴散法、水分(fèn)活度測定儀(yí)法和近似計(jì)算法等。一般(ban)常用的是水(shuǐ)分活度測定(ding)儀法（AW測(cè)定儀法）、溶劑(jì)萃取法和擴(kuo)散法。水分活(huó)度測定儀法(fa)🚩操作🔅簡❗便，能(neng)在較短時間(jian)得到結果。

⑴ 原理：在一(yi)定溫度下主(zhǔ)要利用AW測定儀中的(de)傳感器根據(ju)食品中水的(de)蒸汽壓力的(de)變化，從儀💋器(qi)的表頭上讀(dú)出指針所示(shi)的水分活度(dù)。在樣品測定(ding)前需用氯化(hua)💯鋇和溶液校(xiao)正AW測定(dìng)儀的AW爲(wei)9.000。

⑵ 步驟

① 儀器校正(zheng)

② 樣品測定

取樣(yàng)→于15～25℃恒溫後(hou)→（果蔬樣品迅(xun)速搗碎取湯(tang)汁與固形物(wù)按比例取樣(yang)→肉和魚等固(gù)體試樣需适(shi)當切細）→于容(róng)器樣品盒内(nèi)→将傳感器的(de)表頭🈲置于樣(yang)品盒上輕輕(qīng)地擰緊→于20℃恒溫烘(hong)箱中→加熱2小時後(hou)→不斷觀察表(biao)頭儀器指針(zhēn)的變化情況(kuàng)→等指針💃恒定(ding)👣不變時→所指(zhi)的數值即爲(wèi)此溫度下試(shi)樣的AW值(zhi)

⑴ 原理：食品(pǐn)中的水可用(yòng)不混溶的溶(rong)劑苯來萃取(qu)。苯在一定溫(wen)度下其萃取(qu)的水量随樣(yàng)品中水分活(huo)度而變化，即(ji)萃取的水量(liang)與水相中的(de)水分活度成(cheng)比例，其結果(guo)與同♍溫度下(xia)測定的🔞苯中(zhōng)飽和溶解水(shui)值與水相中(zhong)的水的比值(zhí)即爲該樣品(pǐn)的水分活度(du)。

⑵ 步驟(zhòu)

稱(cheng)樣1.00g → 于250 ml磨口三(san)角燒瓶 → 加100ml苯 → 塞(sai)上瓶塞 → 振搖1小時 → 靜置10分鍾 →

吸50ml → 于(yu)卡爾費休水(shui)分測定器中(zhōng) → 加無(wu)水甲醇70ml → 混合 → 用KF試(shì)劑滴至微紅(hóng)色→ 置電

流指針再(zai)不變即爲終(zhong)點 → 記(ji)錄

求苯中飽和(hé)溶解水值：

取蒸(zhēng)餾水10ml代替樣品 → 加苯100 ml → 振搖2分鍾 → 靜置5分鍾 → 同上樣品(pǐn)測定

⑶ 計算

AW —— 樣品中(zhong)水分活度值(zhi)

[H2O]n —— 從(cong)食品中萃取(qǔ)的水量，即從(cóng)KF試劑(ji)滴定度乘滴(dī)定樣品消耗(hào)KF試劑(jì)毫升數

[H2O]0 —— 測定純(chun)水中萃取水(shuǐ)量

3、擴(kuò)散法

樣品在康(kāng)威氏微量擴(kuo)散皿密封和(he)恒溫下，分别(bié)在較高🏃和較(jiào)低的标準飽(bǎo)和溶液中擴(kuò)散平衡後，根(gen)據樣品重量(liàng)的增加和減(jian)少👅的量，求出(chū)樣品中AW值。

六、其它測定(dìng)水分方法

1、化學幹(gan)燥法

化學幹燥(zào)法就是将某(mǒu)種對于水蒸(zhēng)汽具有強烈(lie)吸附作用的(de)化學藥品與(yu)含水樣品同(tong)裝入一個幹(gàn)燥器（玻❗璃或(huo)真空幹燥器(qi)），通過等溫擴(kuò)散及吸附作(zuo)用而使樣品(pin)達到幹燥恒(heng)重，然後😍根據(ju)幹燥前後樣(yang)品的失重即(ji)可計算出其(qi)水分含量，此(cǐ)法在室溫下(xià)幹✍️燥，需要較(jiào)長⭕時間，幾天(tian)、幾🔅十天甚至(zhì)幾個月。

2、微波法

微波(bō)是指頻率範(fan)圍爲103～3×105MHZ的電磁(ci)波。當微波通(tong)過含水樣品(pin)時，因水分引(yin)起的能量損(sun)耗遠遠大于(yú)幹物質所引(yǐn)起的損耗，所(suǒ)以測量微波(bo)能量的🤟損耗(hào)就可以求出(chū)樣品含水量(liang)。

3、紅外(wai)吸收光譜法(fǎ)

紅(hong)外線屬于電(dian)磁波，波長0.75～1000μm的光(guāng)。紅外波段可(kě)分三部分：① 近紅(hóng)外區 0.75～2.5μm；② 中紅外區 2.5～25μm；③ 遠紅外(wai)區 25～1000μm。

根(gen)據水分對某(mǒu)一波長的紅(hong)外光的吸收(shou)程度與其在(zài)樣品中含🧡量(liàng)存在一定的(de)關系的事實(shí)即建立了紅(hong)外光譜測定(dìng)水分方法。

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