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1、前(qian)言
近二十(shí)年來,随(suí)着我國(guo)國民經(jīng)濟的快(kuai)速發展(zhǎn),帶動了(le)電解鋁(lü)工業的(de)飛速發(fa)展,2004年(nián)全國原(yuán)鋁實際(jì)産量達(da)到669萬(wan) 噸(dun),是名副(fu)其實的(de)世界*産(chan)鋁大 國,2005年截止(zhǐ)6月份(fen),原鋁産(chan)量已達(da)370多萬(wan)噸,全年(nian)将突破(pò)700萬噸(dun),伴随着(zhe)電解鋁(lǚ)工業的(de)發展,鋁(lǚ)電解用(yòng)炭素材(cái)料、氟化(huà)鹽行✌️業(yè)也得到(dào)了長足(zu)的進 步,産(chan)能和産(chan)量不斷(duan)提高,市(shì)場狀況(kuang)逐步改(gǎi)善,國内(nèi)🈚已成爲(wei)世界zui大(dà)的鋁用(yòng)炭素材(cái)料、氟化(hua)鹽出口(kǒu)國;并且(qiě)随着世(shi)💋界電⛹🏻♀️解(jiě)鋁工業(yè)的重新(xīn)布局,發(fā)達國家(jia)将這類(lèi)産業紛(fen) 紛(fen)轉移,鋁(lü)冶煉産(chǎn)業的市(shi)場化程(cheng)度不斷(duàn)提高,鋁(lü)錠、鋁土(tu)礦⭐、氧化(huà)鋁、鋁用(yong)炭素材(cai)料、氟化(hua)鹽等交(jiāo)易量大(da)幅上🔅升(sheng),需要配(pei)套的标(biao)準‼️體系(xi)來支持(chi)。同時大(dà)型預焙(bei)槽技術(shu) 的(de)推廣應(ying)用,高度(dù)自動化(hua)的電解(jiě)系列投(tóu)産,新的(de)啓動💯焙(bei)♉燒技術(shù)的出現(xian)等,對氧(yang)化鋁、鋁(lü)用炭素(sù)材料、氟(fú)化鹽的(de)質量要(yao)求也越(yuè)來越多(duo),促進了(le)相關分(fèn)析檢測(cè)方法📞的(de)不斷 提高(gāo)。經濟的(de)高速發(fā)展,希望(wàng)對資源(yuán)的利用(yong)能盡可(kě)能💜的全(quán)☁️面🛀,更☀️加(jiā)注重節(jiē)能和環(huan)保,也需(xū)要制定(dìng)或完善(shan)相應的(de)标準來(lai)指導規(guī)範生産(chan)。
多(duo)年來我(wǒ)國在 鋁冶(ye)煉工業(yè)的标準(zhun)方面做(zuò)了許多(duo)工作和(he)努力,建(jian)立了一(yi)套較完(wan)善的鋁(lǚ)冶煉分(fèn)析檢測(cè)方法标(biāo)準體系(xì),尤其是(shi)1999以後(hòu),在國家(jiā)“人才、、 标準(zhǔn)”戰略的(de)指導下(xià),集中了(le)行業的(de)主要力(lì)量,對鋁(lǚ)土礦🏃、鋁(lü)及鋁合(he)金、氧化(huà)鋁、氫氧(yǎng)化鋁4個系列(liè)的标準(zhun)進行了(le)全面修(xiū)訂,建立(lì)了鋁用(yong)炭素材(cái)㊙️料取樣(yàng)方🙇♀️法、檢(jian)測方 法2個系列(liè)有色金(jin)屬行業(yè)标準,爲(wèi)整個行(háng)業的技(jì)術進步(bù)做♍出了(le)❓較大的(de)貢獻。
ISO這些年(nian)來,主要(yào)在鋁用(yòng)炭素上(shang)做了大(dà)量的工(gōng)作,從上(shàng)世紀80年 代末開(kai)始,曆經(jīng)近20年(nian),建立了(le)完善的(de)鋁用炭(tàn)素材料(liào)檢測方(fang)法标準(zhǔn)體系☔,并(bing)👈在貿 易中(zhong)發揮了(le)明顯的(de)作用;在(zai)氧化鋁(lü)、氟化鹽(yán)方面,也(ye)進行了(le)一些探(tan)索和研(yan)究,這些(xie)工作正(zhèng)在進行(háng)之中,鋁(lǚ)及鋁合(hé)金的分(fen)析方面(miàn),也已啓(qǐ)動相關(guan)的修訂(dìng)計劃,主(zhǔ)要集中(zhōng) 在(zai)性能的(de)表征和(he)大型分(fèn)析儀器(qì)的應用(yong)方面。
雖然(rán)鋁冶煉(lian)工業分(fèn)析檢測(ce)方法标(biāo)準有了(le)長足的(de)進展,整(zhěng)體而言(yán),也存在(zài)着一些(xiē)問題,如(ru)部分标(biao)準技術(shu)上 較落後(hòu),大型儀(yí)器設備(bei)的應用(yong)較少;對(duì)市場的(de)敏感程(cheng)度 不夠,制(zhi)、修訂的(de)速度偏(piān)慢等。對(dui)國内而(er)言,實質(zhì)性參與(yǔ)标準✨制(zhì)、修訂工(gong)作不夠(gou),技術标(biāo)準的基(jī)礎工作(zuo)欠缺,企(qi)業參與(yu)程度偏(piān)低,參與(yu)标準制(zhi)、修訂工(gōng)作的專(zhuān)業 技術人(ren)員範圍(wéi)窄,這都(dōu)需在以(yi)後的工(gong)作中加(jiā)以改進(jin)和🧡提高(gāo)。
2、國内(nei)外标準(zhǔn)現狀
鋁冶(ye)煉行業(yè)中,生産(chan)電解鋁(lǚ)産品,需(xū)要采用(yong)的主要(yao)原🌐料有(yǒu)氧🌐化👄鋁(lǚ)、炭素材(cai)料、氟化(hua)鹽;其中(zhong)氧化鋁(lǚ)的主要(yào)原料爲(wei)鋁土礦(kuang),炭素材(cai)料的原(yuán)料包括(kuo)煤瀝青(qīng)、石油焦(jiāo)或煅後(hòu)石油焦(jiāo)、無煙煤(mei)、石🐉墨,氟(fú)化✊鹽的(de)原料有(yǒu)螢石、氫(qīng)氧化鋁(lü)、碳酸鈉(na)等。
在 我國的(de)标準體(ti)系中,電(diàn)解鋁、氧(yang)化鋁、氫(qing)氧化鋁(lǚ)、炭素材(cai)料、氟化(hua)鹽、鋁土(tǔ)礦歸口(kou)于全國(guó)有色金(jīn)屬标準(zhǔn)化技術(shu)委員會(huì)(TC243)輕金(jīn)屬分技(ji)術委員(yuan)會 (SC1),石油(you)焦由石(shi)油化工(gōng)部門歸(guī)口,螢石(shi)、煤瀝青(qing)、石墨由(you)冶✉️金工(gong)業部門(mén)歸口,無(wu)煙煤歸(guī)口于煤(méi)炭工業(yè),碳酸鈉(na)歸🌏口于(yu)🙇♀️無機鹽(yan)工業,炭(tàn)陽極用(yòng)煅後石(shí)油焦現(xiàn)正 納入TC243/SC1管理。
标準(zhǔn)體系中(zhong),作爲産(chan)品質量(liang)标準,現(xian)在鋁冶(ye)煉行業(yè)中隻有(yǒu)一個,即(jí)ISO115-2003《非合(hé)金化重(zhòng)熔用 鋁錠(dìng) — 分類(lei)及成分(fèn)》,歸口于(yu)輕金屬(shu)及其合(hé)金技術(shu)委員會(huì)(ISO/TC79)中的(de)重熔用(yong)鋁錠分(fen)技術委(wei)員會(SC4)。對分析(xi)檢測方(fāng)法标準(zhǔn),電解鋁(lü)歸口于(yu)輕金屬(shu)及其 合金(jin)技術委(wei)員會(ISO/TC79)化學分(fèn)析及光(guāng)譜測定(ding)分技術(shu)委員會(hui)(SC1);氧化(huà)鋁、炭素(su)材料、煤(méi)瀝青、石(shí)油焦或(huò)煅後石(shi)油焦、氟(fú)⛱️化鹽,由(yóu)鋁⭐冶煉(liàn)用原材(cái) 料(liao)技術委(wěi)員會(ISO/TC226)歸口;鋁(lü)土礦由(yóu)鋁礦石(shí)技術委(wěi)員會(ISO/TC129)歸口。
根據(ju)标準使(shǐ)用的實(shí)際情況(kuang),同時爲(wei)了比較(jiao)方便,下(xià)❄️面隻🧑🏾🤝🧑🏼對(dui)電解♉鋁(lǚ)、氧化鋁(lü)、炭素材(cai)料、氟化(huà)鹽、鋁土(tǔ)礦的相(xiàng)關方法(fǎ)标準情(qing)況🌈進行(hang)分析。
2.1 鋁土礦(kuàng)
鋁(lǚ)土礦分(fen)析檢測(cè)方法國(guó)家标準(zhun)和标準(zhun)的情況(kuang)見表1。
從(cong) 表(biao)1可知(zhi),鋁土礦(kuang)相關國(guó)家标準(zhǔn)有23個(ge),其中GB/T3257-1999《鋁土礦(kuang)石化學(xue)分析方(fang)法》中,共(gong)有22個(gè)标準,涉(she)及20個(ge)項目的(de)測定和(hé)試 樣的制(zhi)備,另有(you)一個取(qǔ)樣的标(biao)準;ISO标(biāo)準中,共(gong)有17個(gè)标準,其(qí)中10個(ge)檢測方(fang)法标準(zhun),5個取(qu)樣及與(yu)取樣代(dai)表性有(you)關的标(biāo)準,2個(gè)制樣标(biāo)準。
國家标(biao)準适用(yòng)的範圍(wei)是鋁土(tu)礦,有6個标準(zhǔn)修改采(cai)用了ISO标準;而(ér)ISO标準(zhun)适用的(de)範圍是(shì)鋁礦石(shi),包括鋁(lü)土礦和(he)其他含(han)鋁較🚶多(duo)的📧礦石(shí),範圍更(gèng)廣一些(xiē),因此熔(rong)樣的方(fang)法和🐉有(yǒu)些元素(su)的分析(xī)方法有(yǒu)一定的(de)差異。
國 家标(biao)準中,除(chú)了取樣(yàng)标準标(biāo)齡較長(zhǎng)外,其餘(yú)标準都(dōu)是新起(qǐ)草的标(biao)準,包括(kuo)了與國(guó)内鋁土(tǔ)礦資源(yuan)相适💃🏻宜(yi)的⁉️三氧(yǎng)化二镓(jiā)、稀土氧(yǎng)🌈化物總(zong)量等的(de)測定方(fāng)法,建立(li)了 對氧化(hua)鋁生産(chǎn)工藝有(yǒu)較大影(ying)響的總(zong)碳、有機(jī)碳、硫含(hán)量的測(cè)定标準(zhǔn);ISO标準(zhun)中,标齡(ling)都比較(jiào)長,測定(dìng)的項目(mu)也較少(shǎo),但其對(duì)🔴取樣和(he)制樣的(de)重視是(shi)值得我(wǒ)們學習(xí) 的(de),任何分(fèn)析的準(zhun)确性都(dōu)應建立(li)在取樣(yàng)的代表(biao)性上。
國家(jiā)标準和(he)ISO标準(zhǔn)中,涉及(ji)的方法(fa)基本上(shang)是傳統(tǒng)的濕法(fǎ)化學法(fa),用到的(de)設備🌈也(ye)隻有分(fèn)光光度(du)儀和火(huo)焰原子(zi)吸收光(guang)譜儀,在(zai)澳大利(lì)亞國家(jiā)标準中(zhong),已經有(you)采用X-射線熒(ying)光光譜(pǔ)儀的方(fāng)法标準(zhun),國内外(wài)的相關(guan)應用報(bào)到也很(hen)多,還有(you)報到采(cai)用ICP-AES測(ce)定鋁土(tu)礦中各(ge)元素含(hán)量的方(fang)法等。
根 據國(guó)家标準(zhǔn)化管理(lǐ)委員會(huì)的要求(qiu),2004年對(dui)現行國(guó)家标準(zhǔn)進行了(le)清理整(zhěng)頓,鋁土(tǔ)礦化學(xue)分析方(fāng)法國家(jiā)标準已(yǐ)轉爲有(you)色金屬(shǔ)行業标(biāo)準。方面(miàn),由于秘(mi) 書(shū)處單位(wei)澳大利(li)亞科學(xue)院(CISIO)沒(méi)有更多(duo)的積極(ji)性,ISO/TC129的(de)工作10年基本(běn)處于停(ting)止階段(duan),沒有任(ren)何的進(jìn)展,ISO已(yi)考慮要(yao)撤銷ISO /TC129。
2.2 氧化(hua)鋁
氧化鋁(lǚ)分析檢(jian)測方法(fa)國家标(biao)準和标(biao)準的情(qing)況見表(biǎo)2。
從表2可知,氧(yang)化鋁相(xiang)關分 析檢(jiǎn)測方法(fǎ)國家标(biāo)準有29個,都包(bāo)括在其(qí)中GB/T6609-2004《氧(yǎng)化鋁化(hua)學分析(xi)方法和(he)物理性(xìng)能測定(ding)方法》中(zhong),其中 元素(sù)含量分(fèn)析标準(zhǔn)21個,涉(she)及19個(ge)元素,物(wu)理性能(neng)測定标(biāo)準6個(ge),取樣、制(zhi)樣标準(zhun)各1個(ge);ISO标準(zhǔn)中,在用(yong)标準26個,有各(ge)種草案(àn)的标準(zhǔn)5個,提(ti)出起草(cao) 意(yì)向的标(biāo)準2個(gè),26個在(zai)用标準(zhun)中,4個(gè)取樣制(zhi)樣标準(zhun),22個爲(wei)分析檢(jiǎn)測标準(zhun),涉及11個元素(su)的分析(xī),其中物(wù)理性能(neng)測定方(fang)法标準(zhǔn)8個。
國 家标(biāo)準GB/T6609-2004中(zhong)有4個(gè)标準等(deng)同采用(yong)了ISO标(biao)準,7個(gè)标準修(xiu)改采用(yòng)了ISO标(biao)準;與ISO标準相(xiàng)比,在元(yuan)素方面(miàn),GB /T6609-2004包括(kuo)的測定(dìng)元素多(duō),增加了(le)氧化锂(lǐ)、三氧化(huà)二镓的(de)分析方(fang)法,以适(shi)合國内(nèi)鋁土礦(kuàng)資源生(sheng)産的氧(yǎng)化鋁;物(wu)理性能(neng)方面,GB /T6609-2004少了比(bi)表面積(jī)測定的(de)方法。
表1、鋁土礦(kuang)石相關(guān)分析檢(jian)測方法(fǎ)标準情(qing)況
國家标(biāo)準 | ISO标(biāo)準 | ||
标準号(hao) | 标(biāo)準名稱(chēng) | 标(biāo)準号 | 标準(zhǔn)名稱 |
GB/T3257.1-1999 | EDTA滴(di)定法測(cè)定氧化(huà)鋁量 | ISO6138-1991 | 成分不(bu)均勻性(xing)的實驗(yan)測定 |
GB/T3257.2-1999 | 重量-钼藍光(guāng)度法測(ce)定二氧(yǎng)化矽量(liang) | ISO6139-1993 | 分配(pei)器的均(jun)勻分配(pei)的實驗(yan)測定 |
GB/T3257.3-1999 | 钼藍光(guang)度法測(ce)定二氧(yang)化矽量(liàng) | ISO6140-1991 | 樣品(pǐn)的制備(bèi) |
GB/T3257.4-1999 | 重鉻(gè)酸鉀滴(dī)定法測(cè)定三氧(yang)化二鐵(tie)量 | ISO6606-1986 | 在(zài)1075℃下質(zhì)量損失(shī)的測定(dìng) 重(zhòng)量法 |
GB/T3257.5-1999 | 鄰二氮(dan)雜菲光(guang)度法測(cè)定三氧(yǎng)化二鐵(tie)量 | ISO6607-1985 | 矽(xi)含量的(de)測定 重量(liang)和光度(du)聯合法(fa) |
GB/T3257.6-1999 | 二安(ān)替吡晽(lín)甲烷光(guang)度法測(cè)定二氧(yang)化钛量(liàng) | ISO6609-1985 | 鐵含(hán)量的測(cè)定 滴定法(fǎ) |
GB/T3257.7-1999 | 火焰(yàn)原子吸(xī)收光譜(pǔ)法測定(ding)氧化鈣(gai)量 | ISO6994-1986 | 鋁(lü)含量的(de)測定 EDTA滴定法(fǎ) |
GB/T3257.8-1999 | 火焰(yàn)原子吸(xi)收光譜(pu)法測定(dìng)氧化鎂(mei)量 | ISO6695-1985 | 钛(tài)含量的(de)測定 二安(ān)替吡啉(lín)甲烷光(guang)度法 |
GB/T3257.9-1999 | 火焰原(yuán)子吸收(shou)光譜法(fǎ)測定氧(yǎng)化鉀、氧(yang)化鈉量(liàng) | ISO8556-1986 | 磷含(han)量的測(cè)定 钼藍光(guāng)度法 |
GB/T3257.10-1999 | 火焰原(yuan)子吸收(shou)光譜法(fǎ)測定氧(yǎng)化錳量(liang) | ISO8557-1985 | 分析(xi)試樣中(zhong)濕存水(shuǐ)量的測(ce)定 重量法(fa) |
GB/T3257.11-1999 | 火焰(yan)原子吸(xi)收光譜(pǔ)法測定(dìng)三氧化(huà)二鉻量(liàng) | ISO8558-1985 | 預先(xian)幹燥試(shi)樣的制(zhi)備 |
GB/T3257.12-1999 | 苯(běn)甲酰苯(běn)胲光度(dù)法測定(ding) | ISO8685-1992 | 取樣(yang)方法 |
GB/T3257.13-1999 | 火焰原(yuan)子吸收(shōu)光譜法(fa)測定氧(yang)化鋅量(liang) | ISO9033-1989 | 散裝(zhuāng)料水含(han)量的測(ce)定 |
GB/T3257.15-1999 | 三(san)溴偶氮(dàn)胂光度(du)法測定(ding)稀土氧(yǎng)化物總(zong)量 | ISO9208-1989 | 釩(fan)含量的(de)測定 N-苯甲酰(xian)N-苯胲(hai)光度法(fǎ) |
GB/T3257.16-1999 | 羅丹(dan)明B萃(cuì)取光度(du)法測定(ding)三氧化(huà)二镓量(liàng) | ISO10213-1991 | 鐵含(hán)量的測(ce)定 三氯化(huà)钛還原(yuán)法 |
GB/T3257.17-1999 |
| ISO10226-1991 | 取樣(yang)偏差的(de)檢驗方(fāng)法 |
GB/T3257.18-1999 | 燃(ran)燒-碘(dian)量法測(ce)定硫量(liàng) | ISO10227-1995 | 取樣(yang)精度的(de)檢驗方(fang)法 |
GB/T3257.20-1999 | 燃(ran)燒-非(fēi)水滴定(dìng)法測定(dìng)總碳量(liàng) | / | / |
GB/T3257.21-1999 | 重(zhòng)量法測(cè)定灼燒(shao)失量 | / | / |
GB/T3257.22-1999 | 預先(xian)幹燥試(shi)樣的制(zhì)備 | / | / |
GB/T3257.23-1999 | 滴定法(fǎ)測定有(you)機碳量(liang) | / | / |
GB/T3257.24-1999 | 重(zhong)量法測(ce)定分析(xi)樣品中(zhōng)的濕存(cun)水量 | / | / |
GB/T2007-1987 | 散裝(zhuāng)礦産品(pǐn)取樣方(fāng)法 | / | / |
國家(jiā)标準都(dou)是新起(qǐ)草的标(biāo)準,從2004年7月(yuè)1日起(qǐ)發布實(shi)施,在測(ce)定的範(fan)圍、選用(yong)的方法(fǎ)上,有一(yi)定的✂️*性(xìng),但🚶電解(jiě)鋁關注(zhu)的物理(lǐ)性能方(fāng)面,還有(yǒu)較多的(de)缺 項。ISO标(biāo)準中,除(chú)了鈣的(de)測定和(he)篩分法(fǎ)測定粒(lì)度分布(bu)2個标(biao)準外,其(qí)餘都是(shì)标齡較(jiao)長的标(biāo)準,個别(bie)标準已(yǐ)有30年(nián)了,一些(xiē)成分分(fen)析方法(fa)标準,技(jì)術上已(yi)經落後(hòu) 了(le),ISO/TC226也已(yǐ)注意到(dao)這方面(miàn)的問題(ti),
表(biǎo)2、氧化(huà)鋁相關(guan)分析檢(jiǎn)測方法(fa)标準情(qíng)況
國家标(biao)準 | ISO标(biāo)準 | ||
标準号(hào) | 标(biao)準名稱(cheng) | 标(biao)準号 | 标準(zhun)名稱 |
GB/T6609.1-2004 | 重量法(fa)測定水(shuǐ)分 | ISO802-1976 | 試(shì)樣的制(zhì)備和貯(zhu)存 |
GB/T6609.2-2004 | 重(zhong)量法測(ce)定灼燒(shāo)失量 | ISO803-1976 | 300℃質(zhi)量損失(shī)的測定(dìng) |
GB/T6609.3-2004 | 钼藍(lán)光度法(fa)測定二(èr)氧化矽(xī)含量 | ISO804-1976 | 分析溶(róng)液的制(zhì)備 堿熔法(fǎ) |
GB/T6609.4-2004 | 鄰二(èr)氮雜菲(fēi)光度法(fǎ)測定三(san)氧化二(er)鐵含量(liàng) | ISO805-1976 | 鐵含(hán)量的測(ce)定 鄰菲啰(luō)啉光度(dù)法 |
GB/T6609.5-2004 | 氧(yǎng)化鈉含(han)量的測(ce)定 | ISO806-2004 | 在(zai)1000℃和1200℃下質量(liàng)損失的(de)測定 |
GB/T6609.6-2004 | 火焰原(yuán)子吸收(shōu)光譜法(fǎ)測定氧(yǎng)化鉀含(han)量 | ISO900-1977 | 钛(tài)含量的(de)測定 二安(an)替吡啉(lín)甲烷光(guāng)度法 |
GB/T6609.7-2004 | 二安替(tì)吡啉甲(jia)烷光度(du)法測定(dìng)二氧化(huà)钛含量(liàng) | ISO901-1976 | 有效(xiao)密度的(de)測定 比重(zhong)計法 |
GB/T6609.8-2004 | 二苯基(ji)碳酰二(èr)肼光度(dù)法測定(ding)三氧化(huà)二鉻含(han)量 | ISO902-1976 | 安(an)息角的(de)測定 |
GB/T6609.9-2004 | 新亞銅(tong)靈光度(dù)法測定(ding)氧化銅(tóng)含量 | ISO903-1976 | 松裝密(mì)度的測(ce)定 |
GB/T6609.10-2004 | 苯(ben)甲酰苯(ben)基羟胺(àn)萃取光(guang)度法測(cè)定 | ISO1232-1976 | 二(er)氧化矽(xī)含量的(de)測定 钼藍(lán)光度法(fǎ) |
GB/T6609.11-2004 | 火焰(yan)原子吸(xī)收光譜(pu)法測定(ding)一氧化(hua)錳含量(liàng) | ISO1617-1976 | 鈉含(han)量的測(cè)定 火焰光(guāng)度法 |
GB/T6609.12-2004 | 火焰原(yuán)子吸收(shōu)光譜法(fǎ)測定氧(yǎng)化鋅含(hán)量 | ISO1618-1976 | 釩(fan)含量的(de)測定 N-苯甲酰(xian)N-苯胲(hai)光度法(fǎ) |
GB/T6609.13-2004 | 火焰(yan)原子吸(xi)收光譜(pǔ)法測定(ding)氧化鈣(gài)含量 | ISO2069-1976 | 鈣含量(liàng)的測定(ding) 火(huǒ)焰原子(zi)吸收光(guang)譜法 |
GB/T6609.14-2004 | 镧-茜(qian)素絡合(hé)酮光度(dù)法測定(dìng)氟含量(liang) | ISO2070-1997 | 鈣含(han)量的測(cè)定 |
GB/T6609.15-2004 | 硫(liú)氰酸鐵(tie)光度法(fǎ)測定氯(lü)含量 | ISO2071-1976 | 鋅含量(liàng)的測定(ding) 火(huǒ)焰原子(zǐ)吸收光(guāng)譜法 |
GB/T6609.16-2004 | 姜黃素(su)光度法(fǎ)測定三(san)氧化二(er)硼含量(liang) | ISO2072-1981 | 鋅含(hán)量的測(cè)定 PAN光(guang)度法 |
GB/T6609.17-2004 | 钼藍光(guang) | ISO2073-1976 | 分析(xī)溶液的(de)制備 加壓(ya)鹽酸侵(qin)蝕法 |
GB/T6609.18-2004 | N,N-二甲基(ji)對苯二(èr)胺光度(du)法測定(ding)硫酸根(gen)含量 | ISO2828-1973 | 氟含量(liang)的測定(ding) 茜(qiàn)素絡合(he)酮和氯(lü)化镧光(guang)度法 |
GB/T6609.19-2004 | 火焰原(yuán)子吸收(shou)光譜法(fǎ)測定氧(yang)化锂含(hán)量 | ISO2829-1973 | 磷(lín)含量的(de)測定 钼藍(lan)光度法(fǎ) |
GB/T6609.20-2004 | 火焰(yan)原子吸(xi)收光譜(pu)法測定(ding)氧化鎂(mei)含量 | ISO2865-1973 | 硼含量(liang)的測定(dìng) 姜(jiang)黃素光(guang)度法 |
GB/T6609.21-2004 | 丁基羅(luó)丹明B光度法(fa)測定三(san)氧化二(er)镓含量(liàng) | ISO2926-2004 | 粒度(du)分布 篩分(fen)法 |
GB/T6609.22-2004 | 取(qǔ)樣 | ISO2927-1973 | 取(qu)樣 |
GB/T6609.23-2004 | 試(shi)樣的制(zhi)備和貯(zhu)存 | ISO2961-1974 | 吸(xi)附指數(shu)的測定(ding) |
GB/T6609.24-2004 | 安息(xi)角的測(ce)定 | ISO8008-1986 | 氮(dan)吸附比(bǐ)表面積(jī)的測定(dìng) 單(dān)點法 |
GB/T6609.25-2004 | 松裝密(mi)度的測(ce)定 | ISO8220-1986 | -60μm含(han)量的測(cè)定 電積篩(shāi)法 |
GB/T6609.26-2004 | 有(you)效密度(dù)的測定(dìng) | ISO3390-1976 | 鎂含(hán)量的測(cè)定 火焰原(yuán)子吸收(shou)光譜法(fǎ) |
GB/T6609.27-2004 | 粒度(du)分布的(de)測定--篩分法(fǎ) | ISO/DIS17500 | 磨損(sǔn)指數的(de)測定 |
GB/T6609.28-2004 | 小于60μm的細(xi)粉末粒(lì)度分布(bu)的測定(dìng) 濕(shī)篩法 | ISO/CD23201 | XRF測(cè)定元素(sù)含量 |
GB/T6609.29-2004 | 吸附指(zhǐ)數的測(cè)定 | ISO/DIS23202 | -20μm含(hán)量的測(ce)定 |
/ | / | ISO/CD23203 | α氧化鋁(lü)含量的(de)測定 |
/ | / | ISO/CD23204 | 粒度(du)分布 激光(guang)衍射法(fa) |
已(yǐ) 經(jing)成立了(le)第3工(gong)作組(WG3),開始全(quán)面制、修(xiū)訂氧化(hua)鋁的相(xiàng)關标準(zhǔn),一是根(gēn)據電解(jie)㊙️工藝進(jìn)步的要(yào)求,推出(chu)了磨損(sǔn)指數、激(ji)光衍射(she)法👈測定(ding)🌈粒度分(fèn)布、- 20μm含量、α氧(yang)化鋁含(han)量等較(jiào)爲關注(zhù)項目的(de)标準草(cao)案,同時(shi)基于XRF的成功(gōng)應用,準(zhun)備廢止(zhǐ)一些标(biāo)齡較長(zhǎng)的傳統(tǒng)濕法化(hua)學方法(fǎ)🏃♀️,推出XRF測定元(yuán)素含量(liàng)方法 的标(biāo)準,并且(qiě)配合環(huán)保的強(qiáng)化,正在(zài)進行電(dian)解起塵(chen)性、氧化(huà)铍含量(liàng)測定标(biao)準的研(yan)究工作(zuo)。
國(guó)内氧化(huà)鋁檢測(cè)标準,除(chú)GB/T6609-2004外,還(hai)有2個(gè)有色金(jīn)屬行業(ye)标準YS/T438-2001《砂狀氧(yǎng)化鋁物(wù)理性能(néng)測定方(fang)法》和YS /T89-1995《煅燒α型(xíng)氧化鋁(lü)》,用于氧(yǎng)化鋁物(wu)理性能(néng)中的粒(lì)度分布(bù)、比表😍面(miàn)積、磨損(sǔn)指數、α氧(yǎng)化鋁含(han)量、安息(xi)角的測(ce)定,但由(yóu)⛷️于其🔴名(ming)稱限制(zhi)且互相(xiang)之間 有重(zhòng)複或與(yǔ)GB/T6609-2004沖突(tū),實際使(shǐ)用并不(bu)多。國外(wai)澳大利(li)亞有已(yi)實施的(de)XRF測定(ding)元素含(han)量、磨損(sun)指數的(de)測定、α氧(yǎng)化鋁含(han)量的測(cè)定⛷️國家(jiā)标準。
2.3 炭素材(cái)料
炭素材(cái)料分析(xī)檢測方(fang)法标準(zhǔn)情況見(jian)表3。
表3、炭素材(cái)料相關(guān)分析檢(jian)測方法(fa)标準情(qing)況
有色金(jīn)屬行業(yè)标準 | ISO标準 | ||
标準(zhun)号 | 标準名(míng)稱 | 标準号(hào) | 标(biao)準名稱(chēng) |
YS/T 62.1-200X | 底部(bù)炭塊 | ISO8007.1-1999 | 底部炭(tàn)塊取樣(yang) |
YS/T 62.2-200X | 預焙(bei)陽極 | ISO8007.2-1999 | 預焙陽(yáng)極取樣(yàng) |
YS/T 62.3-200X | 側部(bù)炭塊 | ISO8007.3-2003 | 側部炭(tàn)塊取樣(yang) |
YS/T 62.4-200X | 陰極(jí)糊和陽(yang)極糊 | ISO9088-1997 | 二甲苯(ben)中密度(du) |
YS/T 63.1-200X | 陰極(jí)糊和陽(yang)極糊試(shi)樣焙燒(shao)方法 | ISO12985.1-2000 | 尺寸法(fǎ)測定體(tǐ)積密度(du) |
YS/T 63.2-200X | 室溫(wen)電阻率(lǜ)的測定(dìng) | ISO12985.2-2000 | 液體(ti)靜力學(xué)法測定(dìng)體積密(mi)度 |
YS/T 63.3-200X | CO2反應性(xing)的測定(ding) 質(zhì)量損失(shī)法 | ISO11713-2000 | 室(shi)溫電阻(zǔ)率的測(cè)定 |
YS/T 63.4-200X | 空(kōng)氣反應(ying)性的測(ce)定 質量損(sun)失法 | ISO12986.1-2000 | 三點法(fa)測定抗(kàng)折強度(du) |
YS/T 63.5-200X | 開氣(qi)孔率的(de)測定 液體(tǐ)靜力學(xue)法 | ISO12986.2-2004 | 四(sì)點法測(ce)定抗折(she)強度 |
YS/T 63.6-200X | 表觀密(mi)度的測(ce)定 尺寸法(fǎ) | ISO12987-2004 | 熱導(dǎo)率的測(cè)定 |
YS/T 63.7-200X | 抗(kàng)折強度(dù)的測定(dìng) 三(sān)點法 | ISO12988.1-2000 | 質量損(sǔn)失法測(ce)定CO2反應(ying)性 |
YS/T 63.8-200X | 微(wei)量元素(su)的測定(ding) X射線(xian)熒光光(guāng)譜分析(xi)方法 | ISO12988.2-2004 | 熱重法(fa)測定CO2反(fǎn)應性 |
YS/T 63.9-200X | 二甲苯(běn)中密度(dù)的測定(dìng) 比(bi)重瓶法(fa) | ISO12989.1-2000 | 質量(liang)損失法(fǎ)測定空(kōng)氣反應(yīng)性 |
YS/T 63.10-200X | 熱(re)導率的(de)測定 比較(jiao)法 | ISO12989.2-2004 | 熱(re)重法測(ce)定空氣(qì)反應性(xìng) |
YS/T 63.11-200X | 有壓(ya)下底部(bù)炭塊鈉(na)膨脹率(lü)的測定(dìng) | ISO/CD14420 | 熱膨(peng)脹系數(shu)的測定(ding) |
YS/T 63.12-200X | 空氣(qì)滲透率(lü)的測定(dìng) | ISO15379.1-2004 | 有壓(ya)下鈉膨(péng)脹率的(de)測定 |
YS/T 63.13-200X | 熱膨脹(zhàng)系數的(de)測定 | ISO15379.2-2004 | 無壓下(xia)鈉膨脹(zhàng)率的測(ce)定 |
YS/T 63.14-200X | 真(zhen)密度的(de)測定 氦比(bǐ)重計法(fa) | ISO/CD15906 | 空氣(qi)滲透率(lǜ)的測定(dìng) |
YS/T 63.15-200X | 灰分(fèn)的測定(ding) | ISO/FDIS17499 | 預焙(bèi)陽極平(ping)衡溫度(du)的測定(dìng) |
YS/T 63.16-200X | 耐壓(yā)強度的(de)測定 | ISO/CD18515 | 耐壓強(qiáng)度的測(cè)定 |
YS/T 63.17-200X | 揮(huī)發分的(de)測定 | ISO/CD21687 | 氦比重(zhong)計法測(ce)定真密(mi)度 |
YS/T 63.18-200X | 楊(yang)氏模量(liàng)的測定(ding) | ISO14422-1999 | 搗固(gù)糊取樣(yàng) |
YS/T 63.19-200X | 硫分(fèn)的測定(ding) | ISO/TS14423- 1999 | 集料及(ji)粘結劑(ji)含量的(de)測定 |
YS/T 63.20-200X | 水分的(de)測定 | ISO/TS14425- 1999 | 揮(huī)發分的(de)測定 |
/ | / | ISO14427-2004 | 生坯(pī)密度的(de)測定 |
/ | / | ISO/CD14428 | 焙燒(shao)過程中(zhong)的膨脹(zhàng)收縮 |
/ | / | ISO17544-2004 | 未焙(bèi)燒糊的(de)可搗實(shí)性 |
/ | / | ISO20202-2004 | 試樣的(de)焙燒 |
表3所列的(de)鋁用炭(tan)素材料(liao)有色金(jīn)屬行業(yè)标準,是(shì)近兩✔️年(nián)新起草(cao)的,在這(zhè)之前,鋁(lü)用炭素(su)材料沒(mei)有形成(cheng)獨🥰立的(de)标準體(tǐ)系,除取(qǔ)樣、試樣(yang)焙燒、電(dian)阻率、CO2反(fan)應性4個标準(zhǔn)外,其餘(yú)的标準(zhun)都是借(jiè)用其他(ta)行業的(de)方法,如(rú)冶金工(gong)業;這些(xie)标準的(de)标齡都(dōu)較長,技(ji)術上比(bǐ)較落後(hòu),标準之(zhi)間的銜(xián)🏃♀️接性差(chà),有些标(biāo)準互相(xiàng)矛盾。
從表(biǎo)3可知(zhi),新制定(dìng)的YS/T62、YS/T63兩個系(xì)列标準(zhǔn),共有24個标準(zhǔn),他們中(zhōng)大部分(fen)是修改(gai)采用了(le)ISO标準(zhǔn),涵蓋的(de)面較寬(kuān),包括了(le)預焙陽(yang)極、底 部炭(tan)塊、側部(bu)炭塊、陰(yīn)極糊、陽(yáng)極糊在(zài)内的鋁(lǚ)用炭素(sù)制品。ISO标準中(zhong),已發布(bu)實施的(de)有22個(gè),其中有(you)2個是(shì)技術規(guī)範,這些(xiē)标準都(dōu)是近期(qi)發布的(de),zui早的是(shi) 1997年發(fa)布,但開(kai)始于上(shàng)世紀80年代未(wei),主要依(yi)據德國(guó)國家标(biao)準(DIN)起(qi)草,他們(men)适用于(yu)預焙陽(yáng)極、底部(bu)炭塊、側(ce)部炭塊(kuai)、陰極糊(hu)⛷️;有些在(zài)原料中(zhōng)已有的(de) 标(biao)準,在産(chǎn)品中就(jiù)沒有,如(rú)炭塊類(lei)樣品的(de)灰分,用(yong)的就是(shi)煅後🐆石(shi)油焦測(ce)定灰分(fèn)的方法(fa);同時ISO爲了平(ping)衡各方(fang)面的關(guān)系,在CO2反(fǎn)應性、空(kong)氣反應(yīng)性标準(zhǔn)上,吸收(shōu)了基于(yu)ASTM的測(cè)定方法(fa)。
從(cong)表3還(hai)可知,已(yi)有草案(àn)但還沒(mei)有正式(shì)發布的(de)鋁用炭(tan)素材料(liào)相關标(biao)👅準有6個,這些(xiē)标準有(you)些我們(men)已經轉(zhuǎn)換過來(lái)了,如空(kōng)氣滲透(tou)率、熱膨(péng)脹系數(shù)、氦比重(zhong)計測定(ding)真密 度、耐(nai)壓強度(du),有些我(wo)們還沒(mei)有進行(hang)過研究(jiū),如預焙(bèi)陽極平(píng)衡溫💃🏻度(du)的測定(dìng)、焙燒過(guo)程中的(de)膨脹收(shou)縮、未焙(bèi)燒🏃♀️糊的(de)可搗📱實(shí)性,他們(men)對鋁用(yòng)炭素材(cái)料的性(xìng)能☎️有着(zhe)重大的(de)影 響;同時(shi)ISO/TC226正在(zài)探索制(zhì)定電解(jie)質對耐(nai)火材料(liào)、碳化矽(xi)結合氮(dàn)化🌏矽腐(fǔ)蝕性的(de)測定标(biao)準。
從有色(se)金屬行(hang)業标準(zhun)和标準(zhun)的比較(jiao)來看,國(guo)内系統(tǒng)性的⛷️标(biao)準編排(pái)更有利(li)于使用(yong)者方便(bian)采用,ISO注重預(yu)防,國内(nèi)标準更(gèng)傾向于(yú)仲裁。
2.4 氟化鹽(yan)
氟(fu)化鹽國(guó)内标準(zhun)的情況(kuàng)見表4,ISO标準(zhǔn)的情況(kuang)見表5。
表(biao)4中,氟(fú)化鋁爲(wèi)國家标(biao)準,是1987年實施(shi)的,冰晶(jing)石爲有(yǒu)色金屬(shǔ)行業标(biao)準,雖然(rán)标準的(de)📧版本是(shi)1994,實際(jì)是1994年(nián)标準清(qing)理後由(yóu)國家标(biāo)準轉化(huà)爲行業(yè)标準,實(shi)施的時(shí)間💘也是(shì)1987年,因(yīn)此标齡(ling)較長,采(cai)用的方(fāng)法技術(shù)上也是(shi)較爲落(luò)後的。
表4、氟化鹽(yán)分析檢(jian)測方法(fa)國家/行業标(biao)準情況(kuàng)
氟(fu)化鋁 | 冰晶(jīng)石 | ||
标準号(hào) | 标(biao)準名稱(chēng) | 标(biāo)準号 | 标準(zhǔn)名稱 |
GB/T8155-1987 | 試樣制(zhi)備 | YS/T272-1994 | 試(shì)樣制備(bèi) |
GB/T8156.1-1987 | 重量(liang)法測定(ding)濕存水(shui) | YS/T273.1-1994 | 重量(liang)法測定(dìng)濕存水(shuǐ) |
GB/T8156.2-1987 | 電量(liàng)法測定(ding)總水量(liàng) | YS/T273.2-1994 | 電量(liàng)法測定(ding)總水量(liang) |
GB/T8156.3-1987 | 蒸餾(liú)-硝酸(suān)钍容量(liàng)法測定(dìng)F量 | YS/T273.3-1994 | 蒸餾-硝酸钍(tǔ)容量法(fa)測定F量 |
GB/T8156.4-1987 | EDTA容量(liàng)法測定(dìng)鋁量 | YS/T273.4-1994 | EDTA容(róng)量法測(ce)定鋁量(liàng) |
GB/T8156.5-1987 | 火焰(yàn)發射光(guāng)度法測(ce)定鈉量(liang) | YS/T273.5-1994 | 火焰(yàn)原子吸(xi)收光譜(pǔ)法測定(dìng)鈉量 |
GB/T8156.6-1987 | 矽钼藍(lán)光度法(fǎ)測定矽(xi)量 | YS/T273.6-1994 | 矽(xī)钼藍光(guang)度法測(cè)定矽量(liang) |
GB/T8156.7-1987 | 鄰二(er)氮雜菲(fēi)光度法(fǎ)測定鐵(tie)量 | YS/T273.7-1994 | 鄰(lín)二氮雜(za)菲光度(du)法測定(dìng)鐵量 |
GB/T8156.8-1987 GB/T8156.10-1987 | 硫(liú)酸鋇重(zhong)量法測(cè)定硫量(liang) XRF法測(ce)定硫量(liàng) | YS/T273.8-1994 YS/T273.11-1994 | 硫酸鋇(bèi)重量法(fǎ)測定硫(liú)量 XRF法(fǎ)測定硫(liu)量 |
GB/T8156.9-1987 | 磷(lin)钼光度(dù)法測定(dìng)磷量 | YS/T273.9-1994 | 磷钼光(guāng)度法法(fa)測定磷(lín)量 |
/ | / | GB/T4291-1999 附錄B | 測定550℃±5℃下灼(zhuó)燒30min的(de)燒失量(liang) |
/ | / | YS/T273.10-1994 | 常(cháng)規鑒定(dìng)遊離氟(fú)化物量(liàng) |
/ | / | GB/T4291-1999 附(fu)錄A | 火(huǒ)焰原子(zi)吸收光(guāng)譜法測(ce)定鈣量(liàng) |
表(biǎo)5、氟化(hua)鹽分析(xī)檢測方(fāng)法标準(zhun)
項(xiàng)目 | 标準号(hào) | 标(biao)準名稱(chēng) |
制(zhi)樣 | ISO1619-1976 | 試(shì)樣制備(bèi) |
SiO2 | ISO1620-1976 | 矽(xī)钼藍光(guang)度法 |
F | ISO1693-1976 | 蒸(zheng)餾-硝(xiāo)酸钍容(róng)量法 |
Fe2O3 | ISO1694-1976 | 鄰(lin)二氮雜(zá)菲光度(dù)法 |
Al | ISO2367-1972 ISO2830-1973 | 8-羟(qiang)基喹啉(lín)重量法(fa) 原(yuan)子吸收(shōu)光譜法(fǎ) |
Ca | ISO3391-1976 | 火焰原(yuán)子吸收(shou)光譜法(fǎ) |
總(zong)H2O | ISO3392-1976 | 電量(liang)法 |
濕存水(shui) | ISO3393-1976 | 重量(liàng)法 |
遊離氟(fú) | ISO4277-1977 | 常規(guī)試片鑒(jiàn)定 |
SO3 | ISO4280-1977 ISO5938-1977 | 硫(liú)酸鋇重(zhòng)量法 XRF法,适用(yong)于冰晶(jīng)石和氟(fú)化鋁 |
Na | ISO2366-1974 | 火(huo)焰發射(she)或原子(zi)吸收光(guāng)譜法 |
P | ISO6374-1981 ISO5930-1979 | 萃取(qu)後的火(huǒ)焰原子(zǐ)吸收光(guang)譜法 磷钼(mu)藍光度(du)法 |
表5中(zhong),氟化鹽(yan)相關的(de)ISO标準(zhǔn)發布實(shi)施的時(shi)間也是(shì)比較早(zǎo)的,國内(nèi)的氟化(hua)鹽大部(bu)分💁起草(cao)時修改(gai)采用了(le)ISO的标(biāo)準。
國 内正在(zài)進行氟(fu)化鋁、冰(bing)晶石分(fen)析檢測(ce)方法标(biao)準的修(xiū)訂🏃工作(zuò),其中氟(fú)化鋁的(de)工作已(yǐ)基本完(wán)成,增加(jiā)了遊離(li)⚽氧化鋁(lǚ)、粒度分(fen)布、安息(xī)角、松裝(zhuāng)密度的(de)方法标(biāo)㊙️準, 對冰晶(jīng)石,增加(jia)了遊離(lí)氧化鋁(lü)的測定(ding)方法标(biāo)準,同💁時(shí)🍉根據2004年标準(zhǔn)清理整(zhěng)頓的情(qíng)況,氟化(huà)鋁分析(xī)方法的(de)标準也(yě)🏃🏻♂️将轉爲(wèi)有色金(jin)屬行業(ye)标準,所(suǒ)以正在(zai)進行轉(zhuǎn)換工 作,冰(bīng)晶石的(de)标準也(ye)完成了(le)大部分(fen)的工作(zuò)。ISO/TC226現已(yǐ)注意到(dao)了氟化(huà)鹽标準(zhun)多年未(wei)修訂的(de)情況,因(yin)🌈此又重(zhòng)㊙️新💯激活(huo)整個氟(fu)化鹽的(de)相關檢(jiǎn)測标準(zhǔn)修訂工(gong)作, 并成立(li)了專門(men)的第4工作組(zu)(WG4),落實(shi)了今後(hòu)WG4的工(gōng)作任務(wu),主要是(shi)推進XRF在氟化(huà)鹽檢測(ce)中的應(yīng)用。
2.5 鋁(lǚ)
鋁(lǚ)及鋁合(he)金分析(xi)方法标(biao)準情況(kuàng)見表6。
表(biǎo)6中,GB/T6987-2001《鋁及鋁(lǚ)合金化(huà)學分析(xī)方法》包(bāo)括了32個标準(zhǔn),其中分(fèn)光光度(dù)法16個(ge),火焰原(yuán)子吸收(shou)光譜法(fa)10個,其(qí)他方法(fa)6個,涉(she)及 22個(ge)成分的(de)分析,有(yǒu)17個标(biāo)準修改(gai)采用了(le)ISO标準(zhǔn),他們是(shì)2001年實(shí)施的;同(tong)時還有(yǒu)1個光(guāng)電直讀(du)光譜法(fa)标準及(jí)攝譜法(fǎ)标準,光(guāng)電直讀(du)❓光譜法(fǎ)已經得(de)到大 部分(fen)的電解(jie)鋁企業(ye)和一些(xie)主要的(de)鋁加工(gōng)企業的(de)成💞功應(yīng)用⛷️,而攝(she)譜法由(you)于時間(jian)較長,現(xiàn)已基本(ben)淘汰,所(suo)以也就(jiù)沒有列(lie)入。
鋁及鋁(lǚ)合金分(fèn)析方法(fa)的ISO标(biāo)準有17個,其中(zhong)分光光(guāng)度法8個,火焰(yàn)原子吸(xī)收光譜(pu)法5個(ge),其他方(fāng)法4個(gè),涉及10個元素(su)的分析(xī),另外有(you)1個分(fen)析結果(guo)的處理(li)方法标(biāo)準,這些(xiē)标準的(de)标齡都(dōu)比較🏃♀️長(zhǎng)。
從(cong)适用的(de)範圍看(kàn),GB/T6987-2001比ISO标準要(yào)寬的多(duō),也采用(yong)了一些(xiē)新的分(fèn)析技術(shu),且正在(zài)起草砷(shēn)和汞的(de)分析方(fāng)法标準(zhun),并根據(jù)2004年标(biao)準清 理整(zheng)頓的結(jie)論,将對(duì)GB/T6987-2001進行(háng)進一步(bu)的修訂(ding)整合,同(tóng)時修訂(dìng)GB/T7999-2000。而ISO/TC79/SC4由于各(ge)種原因(yīn),多 年來在(zài)分析方(fāng)法标準(zhun)的起草(cǎo)上少有(you)作爲,今(jīn)年在日(ri)本召開(kai)的ISO/TC79會(huì)議上,确(que)定了要(yào)啓動相(xiang)關的标(biāo)準起草(cao)修訂工(gōng)作。
上,ASTM的(de)标準在(zai)鋁及鋁(lǚ)合金元(yuan)素分析(xi)方法是(shì)比較齊(qi)全❓的,并(bìng)且😍采用(yòng)了一些(xie)大型的(de)儀器設(shè)備,國内(nei)的軍标(biāo),也有許(xǔ)多新分(fen)析檢測(ce)技術在(zai)标準中(zhong)得到應(ying)用。
另外國(guó)内有一(yī)些新的(de)标準如(ru)鋁熔體(ti)中氣體(ti)的分析(xī)⭐标準在(zai)起🙇♀️草過(guo)程中,采(cǎi)用ICP-AES測(ce)定元素(su)含量的(de)标準起(qǐ)草工作(zuò)也将開(kāi)始。
表6、鋁(lü)及鋁合(he)金相關(guān)分析檢(jian)測方法(fǎ)标準情(qing)況
國家标(biāo)準 | ISO标(biao)準 | ||
标準号(hào) | 标(biao)準名稱(cheng) | 标(biāo)準号 | 标準(zhǔn)名稱 |
GB/T6987.1-2001 | 電解重(zhong)量法測(ce)定銅量(liang) | ISO793-1973 | 鄰菲(fēi)啰啉光(guang)度法測(ce)定鐵量(liang) |
GB/T6987.2-2001 | 草酰(xiān)二酰肼(jǐng)光度法(fa)測定銅(tóng)量 | ISO795-1976 | 草(cao)酰二酰(xiān)肼光度(du)法測定(dìng)銅量 |
GB/T6987.3-2001 | 火焰原(yuán)子吸收(shou)光譜法(fǎ)測定銅(tóng)量 | ISO796-1973 | 電(dian)解重量(liang)法測定(dìng)銅量 |
GB/T6987.4-2001 | 鄰二氮(dàn)雜菲光(guang)度法測(cè)定鐵量(liang) | ISO797-1973 | 重量(liàng)法測定(ding)矽量 |
GB/T6987.5-2001 | 重量法(fa)測定矽(xī)量 | ISO808-1973 | 钼(mu)藍光度(du)法測定(dìng)矽量 |
GB/T6987.6-2001 | 钼藍光(guāng)度法測(cè)定矽量(liang) | ISO886-1973 | 高碘(dian)酸鉀光(guāng)度法測(cè)定錳量(liàng) |
GB/T6987.7-2001 | 高碘(diǎn)酸鉀光(guāng)度法測(cè)定錳量(liang) | ISO1118-1978 | 鉻變(biàn)酸光度(dù)法測定(ding)钛量 |
GB/T6987.8-2001 | EDTA滴(dī)定法測(ce)定鋅量(liàng) | ISO1784-1976 | EDTA滴定法(fa)測定鋅(xin)量 |
GB/T6987.9-2001 | 火(huo)焰原子(zǐ)吸收光(guang)譜法測(cè)定鋅量(liang) | ISO2297-1973 | 絡合(hé)滴定法(fǎ)測定鎂(měi)量 |
GB/T6987.10-2001 | 苯(běn)基熒光(guāng)酮光度(du)法測定(ding)錫量 | ISO2297-1973 | 火焰原(yuán)子吸收(shōu)光譜法(fǎ)測定鎂(mei)量 |
GB/T6987.11-2001 | 火(huǒ)焰原子(zǐ)吸收光(guang)譜法測(ce)定鉛量(liàng) | ISO3978-1976 | 二苯(ben)卡巴肼(jing)萃取光(guang)度法測(ce)定鉻量(liàng) |
GB/T6987.12-2001 | 二安(ān)替吡啉(lin)甲烷光(guang)度法測(ce)定钛量(liang) | ISO3979-1977 | 丁二(er)酮肟光(guang)度法測(ce)定鎳量(liang) |
GB/T6987.13-2001 | 苯甲(jiǎ)酰苯胲(hǎi)光度法(fǎ)測定釩(fán)量 | ISO3980-1977 | 火(huǒ)焰原子(zǐ)吸收光(guāng)譜法測(cè)定銅量(liàng) |
GB/T6987.14-2001 | 丁二(er)酮肟光(guang)度法測(cè)定鎳量(liàng) | ISO3981-1977 | 火焰(yan)原子吸(xī)收光譜(pu)法測定(dìng)鎳量 |
GB/T6987.15-2001 | 火焰原(yuán)子吸收(shou)光譜法(fa)測定鎳(niè)量 | ISO4192-1981 | 火(huǒ)焰原子(zi)吸收光(guāng)譜法測(ce)定鉛量(liang) |
GB/T6987.16-2001 | CDTA滴定法(fa)測定鎂(měi)量 | ISO5194-1981 | 火(huo)焰原子(zǐ)吸收光(guang)譜法測(cè)定鋅量(liang) |
GB/T6987.17-2001 | 火焰(yàn)原子吸(xī)收光譜(pu)法測定(ding)鎂量 | ISO6827-1981 | 二安替(tì)吡啉甲(jia)烷光度(dù)法測定(dìng)钛量 |
GB/T6987.18-2001 | 火焰原(yuan)子吸收(shou)光譜法(fa)測定鉻(gè)量 | ISO7242-1981 | 實(shí)驗室室(shì)間試驗(yan)結果的(de)統計分(fen)析 |
GB/T6987.19-2001 | 二(èr)甲酚橙(chéng)光度法(fǎ)測定锆(gao)量 | / | / |
GB/T6987.20-2001 | 丁基羅(luó)丹明B光度法(fa)測定镓(jiā)量 | / | / |
GB/T6987.21-2001 | 火焰原(yuán)子吸收(shou)光譜法(fa)測定鈣(gai)量 | / | / |
GB/T6987.22-2001 | 依萊鉻(gè)氰蘭R光度法(fǎ)測定铍(pi)量 | / | / |
GB/T6987.23-2001 | 碘化鉀(jia)光度法(fa)測定梯(tī)量 | / | / |
GB/T6987.24-2001 | 三溴偶(ou)氮胂光(guang)度法測(cè)定稀土(tǔ)總量 | / | / |
GB/T6987.25-2001 | 火焰(yan)原子吸(xi)收光譜(pǔ)法測定(dìng)镉量 | / | / |
GB/T6987.26-2001 | 火焰(yàn)原子吸(xī)收光譜(pu)法測定(ding)锂量 | / | / |
GB/T6987.27-2001 | 離子(zǐ)選擇電(diàn)極法測(ce)定硼量(liàng) | / | / |
GB/T6987.28-2001 | 火(huǒ)焰原子(zǐ)吸收光(guāng)譜法測(cè)定锶量(liang) | / | / |
GB/T6987.29-2001 | 新(xin)亞銅靈(ling)光度法(fa)測定銅(tong)量 | / | / |
GB/T6987.30-2001 | 萃取分(fèn)離-二(èr)苯基碳(tan)酰二肼(jing)光度法(fa)測定鉻(gè)量 | / | / |
GB/T6987.31-2001 | 過氧化(hua)氫光度(du)法測定(dìng)钛量 | / | / |
GB/T6987.32-2001 | 草酸(suan)鹽重量(liang)法測定(ding)稀土總(zǒng)量 | / | / |
GB/T7999-2000 | 鋁及鋁(lǚ)合金光(guang)電光譜(pu)(測光法(fa))發射光(guāng)譜分析(xi)方法 | / | / |
3、存在(zài)的主要(yào)問題
從 上面(miàn)的分析(xī)可以看(kàn)出,近幾(jǐ)年國内(nei)鋁冶煉(liàn)分析檢(jian)測方法(fǎ)标準有(yǒu)了很大(da)的進展(zhǎn),主要的(de)幾個系(xi)列标準(zhǔn)都❌得到(dào)了修🚩訂(ding)和完善(shan),ISO也在(zai)密切關(guān)注技術(shù)進步帶(dài)來 的新要(yao)求,不斷(duan)推出新(xīn)的标準(zhun)草案,組(zǔ)織相關(guan)國家進(jìn)🏃🏻行💜起草(cao)修訂。但(dan)從技術(shù)的角度(du)看,整個(gè)鋁冶煉(liàn)分析檢(jian)測方法(fǎ)标📐準,尤(yóu)🥰其是國(guó)内标準(zhun)的情況(kuàng),也還存(cún)💰在一些(xiē)問題, 主要(yao)有:
3.1 标(biāo)準工作(zuo)的基礎(chu)差,條塊(kuài)分割
鋁冶(ye)煉分析(xī)檢測方(fāng)法标準(zhun)體系無(wú)論從适(shì)用的範(fàn)🔴圍🐆還是(shi)測定項(xiang)目的數(shù)量上,比(bi)ISO的标(biao)準要寬(kuan),要多,大(dà)部分标(biāo)準也是(shì)參照ISO标準起(qǐ)草的。但(dan)支撐這(zhè)些标準(zhǔn)的基 礎工(gōng)作不紮(zhā)實,缺乏(fa)必要的(de)試驗數(shu)據,大部(bu)分标準(zhun)的精💰密(mì)度⁉️不是(shì)通過試(shi)驗來确(que)定的,而(er)是由會(hui)議讨論(lun)決💛定;一(yi)些方⭐法(fǎ)的前期(qī)研究工(gong)作不深(shen)入,個别(bié)方法國(guo)内就沒(méi)有開 展過(guò)研究,尤(yóu)其是鋁(lü)用炭素(su)的相關(guan)标準,更(gèng)是缺乏(fa)必要💋的(de)研究,很(hěn)多項目(mù)基本沒(méi)有開展(zhan),其實國(guo)内在20世紀80年代初(chū)就已提(tí)出了測(ce)定陽極(ji)CO2反應性(xìng)、空氣反(fǎn)應性等(deng),但其後(hou)沒有做(zuo)進一步(bù)的試驗(yàn)研究來(lai)支持,因(yin)此一直(zhi)停止不(bú)前,zui後還(hái)是在出(chū)口的推(tui)🈲動下,才(cái)引♋起國(guo)内的重(zhòng)視。
同時國(guo)内由于(yú)标準化(huà)管理工(gōng)作的條(tiáo)塊分割(ge),各個🔱技(jì)術委員(yuan)會之間(jian)缺少必(bi)要的溝(gou)通,所歸(gui)口标準(zhǔn)間的銜(xian)接性差(chà),有時一(yī)個産品(pin),多家歸(gui)口,标準(zhǔn)之間存(cún)在矛盾(dun)💛和重複(fú),産品上(shang)下遊間(jian)一緻性(xing)不夠。而(ér)且國内(nèi)标準傾(qing)🐉向于仲(zhong)裁,極大(dà)的削弱(ruo)了标準(zhun)⛹🏻♀️對質量(liang)的預防(fang)功能,标(biāo)準的适(shì)應性較(jiào)差。
3.2 成(chéng)分分析(xī)标準對(dui)新技術(shù)的應用(yong)不夠
現行(háng)的鋁冶(ye)煉成分(fèn)分析方(fāng)法,絕大(dà)部分建(jiàn)立在傳(chuan)統的🐇濕(shī)法🔞化🏃學(xue)分析上(shang),主要是(shì)滴定、重(zhong)量、分光(guang)光度法(fa),包括部(bù)⭐分火焰(yan)原子吸(xī)收光譜(pu)法,當然(rán)ISO标準(zhǔn)也大部(bu)分建 立在(zài)這些方(fang)法上,但(dàn)标準由(you)于起草(cǎo)程序的(de)問題,需(xū)要75%以(yi)上的成(cheng)員同意(yi)才能通(tōng)過,這樣(yàng)ISO标準(zhun)一出來(lai),在技術(shù)上已經(jing)落後了(le),作爲國(guo)家标準(zhun),在🚩技✔️術(shu)上 應該于(yu)标準。從(cóng)分析技(jì)術的發(fā)展看,X-射線熒(ying)光光譜(pu)法(XRF)、高(gao)頻藕合(he)等離子(zi)體原子(zi)發射光(guāng)譜法(ICP-AES)等已經(jing)非常成(cheng)熟,在各(ge)個行業(ye) 得(dé)到了很(hen)好的應(yīng)用,在鋁(lǚ)冶煉行(háng)業也是(shi)如此。如(ru)采用XRF分析鋁(lü)土礦、氧(yǎng)化鋁、氫(qīng)氧化鋁(lü)、氟化鋁(lü)、冰晶石(shí)樣品中(zhōng)的元素(sù)含量和(he)鋁用炭(tàn)素材料(liào)中的微(wei)量元素(su),采用 ICP-AES測定鋁(lǚ)土礦、氧(yang)化鋁、氫(qīng)氧化鋁(lü)、鋁及鋁(lü)合金樣(yang)品中元(yuan)素含量(liàng)和鋁用(yòng)炭素材(cai)料中的(de)微量元(yuán)素,都有(you)很多的(de)文獻報(bào)道,并且(qiě)一些國(guó)家和組(zǔ)織,已将(jiang)有些 方法(fa)定爲标(biao)準分析(xi)方法,如(ru)澳大利(li)亞的國(guo)家标準(zhun)(AS)、美國(guó)材料與(yu)檢驗協(xié)會的标(biāo)準(ASTM)等(děng)。
3.3 實質(zhi)性參與(yǔ)标準的(de)起草工(gōng)作幾乎(hu)沒有
我國(guo)是ISO/TC129 、ISO/TC226的成員(yuán)國,是世(shì)界zui大的(de)電解鋁(lǚ)生産國(guó),是氧化(huà)鋁的主(zhǔ)要進口(kou)國,也是(shì)鋁用炭(tan)素材料(liào)、氟化鹽(yán)的zui大出(chū)口❓國,但(dan)🌂是非常(cháng)遺憾的(de)是,不論(lun)是 電解鋁(lǚ)還是鋁(lǚ)用原材(cái)料的ISO标準,沒(méi)有一個(gè)是基于(yú)中國的(de)國家标(biao)準或行(háng)業标準(zhun)✌️,這㊙️與中(zhong)🐪國鋁工(gong)業大國(guo)的地位(wei)是極不(bu)相稱的(de)。造成這(zhè)種情況(kuàng)的主要(yào)原因有(yǒu):标準的(de) 前(qian)期性研(yan)究不夠(gou),對标準(zhǔn)的重視(shi)程度有(you)限,标準(zhǔn)化意識(shí)不強,參(can)與标準(zhǔn)起草活(huó)動時斷(duan)時續。
國内(nèi)标準的(de)起草,尤(yóu)其是分(fen)析測試(shì)方法的(de)起草,大(dà)部❤️分🏃🏻♂️是(shi)由分🍓析(xī)檢測人(ren)員或專(zhuan)門從事(shì)标準化(hua)工作📱的(de)人員來(lai)❤️承擔,相(xiang)關的人(ren)員很少(shao)參與,這(zhè)對一些(xiē)基礎性(xìng)的✂️标準(zhun)來說, 應該(gāi)沒有太(tài)大的問(wen)題,但對(duì)一些關(guān)系材料(liào)應用性(xìng)評價和(hé)💔表🐪征的(de)标準來(lái)說,可能(neng)這些人(ren)員技術(shù)上就難(nán)以勝任(rèn)。ISO标準(zhǔn)的起草(cǎo),其工作(zuò)組成員(yuan)一般是(shi)該行業(yè)的代表(biǎo)人 物,如起(qi)草氧化(huà)鋁電解(jie)起塵性(xing)、氧化鋁(lü)中铍含(han)量的😘測(cè)定,其WG3工作組(zǔ)的成員(yuan)就是當(dang)今鋁行(háng)業的*專(zhuan)家;起草(cǎo)陰極鈉(na)膨脹、陽(yang)極平衡(héng)溫度測(cè)定标準(zhun)的人員(yuán),也是 世界(jie)的鋁電(dian)解專家(jia)。
3.4 對取(qǔ)樣等基(jī)礎性标(biao)準不重(zhong)視,對新(xīn)項目的(de)反應慢(màn)
從(cong)上面的(de)标準現(xian)狀可以(yǐ)看出,國(guó)内分析(xī)檢測方(fāng)法中對(dui)取🈚樣、取(qǔ)樣代表(biao)性的評(píng)價、樣品(pǐn)的制備(bei)、結果的(de)分析等(deng)基礎性(xìng)☔标準不(bú)重㊙️視,新(xīn)制、修訂(dìng)的标準(zhun)中,如氧(yǎng)化鋁的(de)取 樣、鋁用(yong)炭素材(cái)料的取(qu)樣,雖然(rán)修改采(cǎi)用了ISO标準,但(dàn)在實際(ji)的實施(shi)中,總是(shi)因各種(zhǒng)原因難(nán)以*執✍️行(háng),随機取(qǔ)樣往往(wang)變成随(sui)意取樣(yang),對取樣(yàng)标準的(de)起草、修(xiu) 訂(ding),一般都(dou)不去認(ren)真的對(duì)待,實際(ji)對分析(xī)檢測而(er)言,取樣(yang)是🍉所有(yǒu)🔞工作的(de)基礎,取(qǔ)樣的代(dài)表性直(zhi)接影響(xiǎng)結果的(de)有🏃🏻♂️效性(xìng),沒有紮(zhā)實的基(ji)礎标準(zhun),各種分(fen)析測試(shì)的數據(ju)就沒 有了(le)根底。
随着(zhe)技術的(de)不斷進(jìn)步,尤其(qí)是對安(ān)全健康(kāng)、環保節(jiē)能的重(zhong)視,出現(xiàn)了許多(duo)新的檢(jiǎn)測項目(mù),這些項(xiang)目的分(fèn)析方法(fa)标準起(qi)草速度(du)較慢,滿(man)足不了(le)市場快(kuài)速發展(zhan)的需要(yao)。
3.5 配合(hé)标準實(shi)施的設(shè)備、标準(zhǔn)樣品缺(que)乏,影響(xiang)标準的(de)🤩采用
标準(zhǔn)的實施(shī)需要設(shè)備的支(zhi)持和标(biāo)準樣品(pǐn)的配套(tào)🚶,新制定(ding)的鋁用(yong)炭素材(cai)料分析(xi)檢測方(fang)法,涉及(ji)熱導率(lü)、熱㊙️膨脹(zhang)系數、空(kong)氣滲透(tou)率3個(gè)性能的(de)測定,需(xu)要配套(tao)的設備(bèi)和相 應的(de)标準樣(yàng)品,如果(guǒ)進口,需(xū)花費很(hěn)高的代(dai)價,因此(ci)有🔆必要(yao)盡㊙️快國(guó)産化,同(tóng)時對炭(tàn)素材料(liao)微量元(yuán)素的測(ce)定,國内(nei)暫時也(ye)沒有标(biao)準樣品(pin),而進口(kou)的标準(zhǔn)樣品價(jia)格昂貴(gui), 也(yě)沒有保(bao)障;包括(kuò)氧化鋁(lǚ)磨損指(zhi)數、粒度(du)分布等(děng)物理性(xing)能測定(dìng)的标準(zhun)樣品,在(zài)我國也(ye)基本是(shì)個空白(bai)。
4、結論(lun)
通(tong)過上述(shu)分析,可(ke)以知道(dao),我國已(yǐ)有了較(jiao)爲完善(shan)的鋁冶(ye)煉分💚析(xī)檢測方(fāng)法标準(zhun)體系爲(wèi)了更好(hao)地發揮(huī)标準對(dui)産😘業的(de)支持作(zuò)用☔,在今(jīn)後的标(biāo)準工作(zuo)中,應:
①切實(shi)做好标(biao)準起草(cao)前的基(ji)礎工作(zuò),對一些(xiē)上關注(zhu)的項目(mù),如氧化(huà)鋁的電(diàn)解起塵(chén)性、氧化(huà)鋁中氧(yǎng)化铍的(de)含量、電(diàn)解質對(duì)耐火材(cai)料的侵(qīn)蝕性、陰(yīn)極糊焙(bèi)燒過程(cheng)中的膨(péng)脹收縮(suō)等,應盡(jìn)早介入(rù)研究,同(tóng)時應密(mi)切關注(zhu)ISO/TC79下一(yi)步的工(gōng)作。
②組織行(hang)業力量(liàng),利用新(xīn)制定的(de)分析檢(jian)測标準(zhun),對鋁用(yòng)炭素🐉材(cái)料、氟化(huà)鹽、氧化(huà)鋁的性(xìng)能進行(háng)一次全(quán)面✍️的普(pu)查;開展(zhǎn)XRF測定(ding)鋁土礦(kuàng)、氧化鋁(lǚ)、、氟化鹽(yán)成分含(han)量标準(zhǔn)的起草(cao)研⚽究⛱️工(gōng)作🈲,開展(zhǎn)ICP-AES測定(ding)鋁及鋁(lü)合金元(yuan)素含量(liàng)标準的(de)起草研(yán)究工作(zuo)。
③聯(lián)合行業(yè)内有影(yǐng)響的企(qǐ)業,加快(kuài)氧化鋁(lǚ)粒度分(fèn)布、磨損(sun)🐕指🛀🏻數、炭(tan)素材料(liao)微量元(yuán)素、熱導(dǎo)率、熱膨(péng)脹系數(shu)、空氣滲(shèn)透率等(děng)标準樣(yang)品的研(yan)制進程(chéng),做好XRF用氧化(hua)鋁、鋁土(tǔ)礦、氟化(huà)鹽等标(biāo)準樣品(pin)的研制(zhi),促進🏃♂️鋁(lü)用炭素(sù)材料檢(jian)測設備(bei)的國産(chǎn)化。
④進一步(bù)強化标(biāo)準意識(shí),明确标(biāo)準戰略(luè),強化參(cān)與意識(shi),标準的(de)起草應(yīng)積極征(zhēng)求各方(fang)面的意(yi)見,标準(zhǔn)的讨論(lun)更注☀️重(zhòng)于技術(shu)層面而(ér)不是規(guī)範。
⑤積極與(yǔ)其他标(biāo)準化技(jì)術委員(yuan)會溝通(tong),增強标(biāo)準的一(yī)緻性和(hé)銜接性(xìng),對一些(xie)多行業(ye)應用的(de)原材料(liao),盡㊙️可能(neng)制定本(běn)行業的(de)🐇标準🔴來(lai)規範。
⑥ 對國内(nei)*的分析(xi)檢測方(fang)法标準(zhǔn),如氟化(huà)鹽物理(li)性能🈲測(ce)定方法(fǎ)、遊離氧(yǎng)化鋁測(cè)定方法(fǎ)、鋁及鋁(lǚ)合金的(de)原🌐子熒(ying)光測定(ding)方法、ICP-AES方法、氟(fu)化鹽的(de) XRF法等(děng),應進一(yi)步收集(jí)試驗數(shu)據,做好(hao)精密度(du)的确定(dìng),完善💛試(shi)驗方法(fǎ),積極向(xiàng)标準化(huà)組織推(tui)薦,實現(xian)ISO标準(zhun)的制定(ding)基于中(zhōng)國标準(zhun)。
總(zong)的來說(shuō),要不斷(duàn)地完善(shan)檢測方(fang)法标準(zhun)體系,努(nu)力構建(jiàn)進口産(chan)品的技(ji)術保護(hu),打破出(chu)口産品(pǐn)的技術(shu)壁壘,爲(wèi)鋁⛷️工業(yè)的持久(jiu)健康發(fā)展,提供(gòng)良好的(de)。
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