1.陽極電解(jie)液的顔色(se)不是亮黃(huang)色，而是介(jie)于棕色和(hé)暗黃色之(zhī)間?
顔色太(tai)深，電極對(duì)電解液的(de)響應能力(lì)降低。用紙(zhǐ)巾清洗兩(liang)個鉑針電(dian)極，去除表(biǎo)面吸附物(wu);檢測電極(ji)是否正🧑🏽🤝🧑🏻确(que)連接;測量(liang)電🥵極可能(néng)失效。
2.預滴(dī)定新鮮陽(yang)極液，漂得(de)太高?
滴定(ding)系統中有(yǒu)殘留水份(fen)。可更換幹(gàn)燥管中的(de)分子篩和(he)矽膠，檢查(chá)滴定表的(de)電極接口(kou)和插頭接(jiē)口是否緊(jin)密，矽脂可(kě)适當塗在(zài)一些松動(dòng)的接口上(shang)。
3.備用滴定(dìng)中高漂移(yi)的原因是(shi)什麽?
陰極(jí)池中的水(shui)通過膜滲(shen)透到陽極(ji)池中。可以(yi)更換陽🥰極(jí)池電💋解液(yè)，向陰極電(diàn)解槽中加(jia)入少量的(de)單組分容(róng)量法KarlFischer試劑(jì)進行🚶幹燥(zao)，陽極液的(de)液位保持(chí)高于陰極(ji)池中液面(mian)🈚高度，*清洗(xi)滴定杯，去(qù)除上一次(ci)試驗剩下(xia)的樣品所(suǒ)造成的連(lián)續副🐕反應(ying)，檢查滴定(ding)系統的密(mì)封性。
4.樣品(pin)滴定漂移(yí)值高?
5.滴定時間(jian)長，滴定不(bu)停?
控制參(can)數選擇不(bú)當可采用(yong)相對漂移(yi)終止作爲(wei)末端參數(shu)，增✨加相對(dui)漂移終止(zhi)值，增加終(zhong)點。如果陽(yáng)極的電🚩導(dao)率太低，則(ze)需要更換(huàn)陽極。與幹(gàn)燥爐配合(he)使用時，水(shuǐ)分蒸發速(sù)度慢且不(bú)規❄️律，最大(da)⚽可停機時(shí)間☎️，提高了(le)爐溫，延長(zhǎng)了蒸發時(shi)間。
6.預滴定(ding)時間過長(zhǎng)?
潛在電解(jie)質系統太(tai)低(小于350毫(hao)伏)，碘生成(chéng)速度慢的(de)極化電流(liu)可以增加(jia)到5UA。系統仍(reng)然挂水牆(qiáng)，水會逐漸(jian)釋放，導緻(zhi)太長預滴(di)定。
7.試驗結(jié)果的重現(xian)性不好?
試(shi)樣量太小(xiao)，試樣水分(fèn)含量偏低(dī)。可以增加(jia)樣品量，保(bǎo)證每個樣(yàng)品中1MG~2mg的含(han)水量。由于(yu)樣品的水(shui)分分布不(bu)均勻，采💘樣(yang)誤差會反(fǎn)映在最終(zhōng)結果中。可(kě)以加強✨混(hùn)合時間，增(zēng)加樣品量(liang)✍️，或根據需(xu)要對樣品(pin)進行粉碎(sui)、溶解等預(yù)處理。另外(wài)，樣品前處(chu)理和添加(jiā)方法不當(dang)對測定結(jie)果的重現(xiàn)性有顯著(zhe)影響，特别(bie)是對含水(shuǐ)率較低的(de)樣品。
8.滴定(dìng)結果爲何(hé)?
滴定過早(zǎo)終止，相對(dui)漂移可以(yǐ)被适當地(dì)降低到繼(jì)續在剩餘(yú)的水的反(fan)應。不合理(lǐ)加載模式(shì)使用的還(hái)☔原方🐆法，以(yǐ)避免使裝(zhuāng)填不良的(de)錯誤，特别(bié)是，附着力(li)強的樣品(pǐn)加載。另一(yi)種情況下(xià)不溶解于(yu)試樣溶液(yè)以形成乳(rǔ)🏃液，可以在(zài)此時更換(huan)陽極電解(jiě)液，電解質(zhì)溶液或添(tiān)加助溶劑(ji)來提高樣(yang)品的溶解(jiě)度。
9.雙鉑針(zhen)電極和電(dian)解電極的(de)顔色變黑(hēi)。如何解決(jué)這個♌問題(tí)?
這表明電(dian)極表面還(hái)有其他物(wù)質污染，需(xu)要清洗，可(ke)❗以用鉻酸(suan)洗液去除(chú)大部分油(you)，有機的，無(wu)機的，然後(hou)用蒸餾水(shui)清洗，然後(hou)用乙醇洗(xǐ)幾次，然後(hòu)吹幹空氣(qi)或氮氣。
10.你(ni)需要多久(jiǔ)校準一次(ci)滴定劑?什(shí)麽是校準(zhǔn)Kjeldahl滴定劑🔴的(de)好方法?
典(dian)型地，依賴(lai)于所采取(qu)以便不與(yu)污染物相(xiang)接觸的㊙️滴(di)定劑和滴(di)✍️定劑措施(shi)的穩定性(xing)通常導緻(zhì)降低的濃(nóng)度。常見保(bǎo)護滴定碘(diǎn)溶液或存(cún)儲在棕色(se)瓶中等的(de)強光敏性(xìng);需💰要從濕(shi)氣侵入的(de)保護卡的(de)分子篩或(huò)矽膠滴🔴定(ding)劑;有些是(shì)強堿如氫(qing)氧化鈉需(xu)要防止他(tā)們的二氧(yǎng)化碳的吸(xī)入。
可以認(ren)爲，校準卡(ka)爾費休試(shi)劑的校準(zhǔn)器是純水(shuǐ)。然而，由于(yu)水在稱重(zhong)時不穩定(dìng)，且其分子(zǐ)量不夠大(dà)，因☎️此不📞宜(yi)作爲參考(kǎo)物質。另外(wài)，如何準确(què)地稱量足(zu)夠的水，以(yi)确保試劑(ji)的适當消(xiāo)耗是另一(yī)個難題。
作(zuo)爲純水的(de)替代品，可(kě)提供不同(tóng)濃度(0.1 mg/g(ML)至10 mg/g(ML)的(de)标準溶液(ye)♉。所以我們(men)可以确定(ding)一個更合(he)适的注入(rù)。
另一種選(xuan)擇是已知(zhi)的确切含(han)水量的固(gù)體樣品，常(chang)見的是酒(jiu)石⭕酸鈉二(èr)水合物。标(biao)準物質中(zhong)含有兩種(zhǒng)晶體水，其(qi)含水量僅(jin)爲15.66%。使用它(tā)的好處是(shi)，它是一種(zhong)穩定的，水(shuǐ)基細粉..在(zài)100%純淨水的(de)情況下，含(hán)水量僅爲(wèi)15.66%，實驗人員(yuán)可以參考(kao)合理的樣(yang)品量，以獲(huò)得良好的(de)效價。本參(cān)考品的缺(quē)點是不易(yì)溶于甲醇(chún)，甲醇是常(chang)💜用的杯狀(zhuàng)溶劑..通常(chang)，約0.15克的物(wù)質溶解在(zai)40毫升甲醇(chún)中。接下來(lái)，如果校準(zhun)濃度值增(zēng)加，則表明(ming)溶解不*，需(xu)💘要🌈改變新(xīn)鮮溶劑。
DL32和dl39庫侖(lùn)濕度計有(you)兩個不同(tong)的庫侖滴(dī)定池，帶或(huo)不☂️帶隔膜(mó)。在大多數(shu)應用中，我(wo)們建議使(shǐ)用不帶隔(ge)膜的滴定(ding)池，因爲它(ta)不✍️需要維(wei)護。由于革(ge)命性的突(tu)破❌性設計(ji)，無隔膜梅(méi)特勒-托利(li)多❄️滴定池(chi)✉️可直接測(ce)定油品的(de)含水量，無(wu)需助溶劑(ji)。
膜片滴定(dìng)儀适用于(yú)酮中水的(de)測定。它也(yě)适用于*精(jing)度的測量(liang)。
12.我如何判(pan)斷更換Kessler滴(di)定器幹管(guǎn)中的分子(zǐ)篩的時間(jian)?
解決這個(gè)問題的實(shí)用的解決(jué)方案是在(zai)幹燥的上(shang)🤩部管道添(tian)🌍加一些藍(lan)爲指示劑(ji)的矽膠。隻(zhi)要二氧化(hua)矽的表面(mian)😘已成爲粉(fen)紅色⛱️标志(zhì)，尊重替換(huan)或再生的(de)分子篩。當(dāng)然，增加需(xū)要更換分(fèn)🧑🏾🤝🧑🏼子篩是💋背(bei)景的信号(hào)漂移值。
