儀器平衡問(wèn)題是
庫侖法(fǎ)水分儀最常(cháng)見的問題,也(ye)是困擾使用(yong)者最多的問(wèn)題,下面就羅(luo)✔️列一些重點(dian)原因以及處(chù)理辦法。
| 序号(hào) | 問題分類 | 問(wèn)題描述 | 解決(jué)辦法 |
| 1 | 試劑問(wen)題 | 一般國内(nei)試劑的保質(zhì)期在一年左(zuo)右,使用過保(bao)或者臨近保(bǎo)質期的試劑(jì)要特别注意(yì),容易出現平(píng)衡慢,難平衡(heng)✏️的問題。另外(wai)電解液效率(lü)下降到60%以下(xia)時也容易出(chū)現平衡問題(tí) | 更換新鮮的(de)試劑,此外開(kāi)封後的試劑(jì)一定要妥善(shan)保存并🌈盡快(kuài)使用 |
| 2 | 環境濕(shi)度大 | 庫侖法(fa)是測量微量(liàng)水分的,環境(jing)濕度大會導(dǎo)緻平衡困難(nán),尤其當我們(men)使用庫侖一(yī)體機或者庫(kù)侖法和卡氏(shì)加熱爐聯用(yong)時更爲明顯(xiǎn) | ①在反應杯各(gè)個連接處塗(tu)抹矽脂,盡量(liang)減少濕度對(duì)杯内環境的(de)影響 ②反應杯(bēi)上面幹燥管(guan)裏的幹燥劑(jì)失效了要更(gèng)換或者定☎️期(qi)更♌換(以幹燥(zao)管裏變色矽(xī)膠的初步變(biàn)色爲✌️指标) ③控(kong)制環境的濕(shī)度,使用專用(yong)除濕機或者(zhe)帶除濕功🔱能(neng)的空⭐調都是(shi)可以的,有條(tiao)件的還可以(yi)配備專用🔅手(shou)套🔴箱或者提(ti)💚供幹燥房。 |
| 3 | 杯(bei)壁有水 | 杯壁(bi)有水,或者杯(bei)壁與電極連(lián)接處有水,都(dōu)會導緻平衡(héng)困難 | 取出電(dian)極、幹燥管等(děng)配件,将電解(jie)液倒出,用無(wú)水乙醇清洗(xi)杯子和電極(jí)(鉑絲易斷,小(xiao)心清洗),并在(zài)50℃條件下将反(fǎn)應💯杯及各部(bu)🔞件烘幹 |
| 4 | 載氣(qi)背景大 | 隻發(fā)生在使用載(zai)氣時,在控制(zhì)好環境濕度(dù)、杯内環境和(he)使用新🆚鮮試(shì)劑的條件下(xià),不接載氣儀(yi)器能平衡,通(tōng)了載氣後儀(yi)器長時間不(bu)平衡且電解(jiě)值穩定在高(gāo)值,一般考慮(lǜ)爲載氣水分(fen)過高 | ①更換淨(jìng)化載氣用的(de)幹燥劑 ②采用(yong)高純度的載(zǎi)氣(純度99.99%及以(yi)上N 2) |
| 5 | 其它情況(kuàng) | 聯系禾工工(gong)程師解決(021-51001666) |
2、測(ce)試結果篇
關(guan)于測試結果(guǒ)的問題,結合(hé)儀器使用以(yǐ)及測試經驗(yàn)列出🌈一些☎️原(yuán)因以及處理(li)辦法,以供參(cān)考。
| 問題(ti)分類 | 問題描(miáo)述與解決 | |
| 檢(jiǎn)測無法結束(shù) | ||
| 2 | 檢(jiǎn)測結果重複(fú)性不佳 | ①樣品(pǐn)量差異大 解(jie)決辦法:請按(àn)要求控制樣(yang)品量,并保持(chí)大緻相當 ②操(cao)作不規範 解(jiě)決辦法:整個(gè)測試過程需(xū)要規範操作(zuò),建議按标準(zhun)流程來操作(zuo) ③樣品不均一(yī) 解決辦法:液(ye)态樣品取樣(yang)前需搖勻;固(gù)态樣品顆粒(lì)需🤟大體一緻(zhì),結塊需要研(yán)磨;其它如極(jí)片等裁至相(xiang)⛷️當的尺寸 ④漂(piāo)移不穩定 解(jie)決辦法:請在(zài)儀器漂移相(xiang)對穩定後開(kāi)始測試 |
| 3 | ①空(kōng)白過大 解決(jue)辦法:仔細檢(jiǎn)查空白有無(wú)輸錯,若沒有(yǒu)輸錯請重新(xīn)檢測空白後(hou)再測試樣品(pǐn) 解決辦法(fa):一、墊子多次(cì)穿刺導緻的(de)漏氣,通常一(yi)個墊☎️子隻能(néng)穿刺一次,測(cè)完後請更換(huàn)墊子;二、檢查(chá)瓶子和瓶蓋(gai)有沒✍️擰緊,螺(luo)紋有無滑絲(si),在擰緊無滑(hua)絲的情況💚下(xià)仍然漏氣請(qǐng)更換新🔆瓶測(cè)試 ③載氣用完(wan) 解決辦法:更(gèng)換載氣 | |
| 4 | 檢測(ce)結果整體偏(pian)高 | ①樣品吸濕(shi) 解決辦法:控(kòng)制制樣環境(jing) ②空白扣少 解(jie)決辦法:請重(zhong)新測試空白(bai)後測樣 |
| 5 | 檢測(cè)結果整體偏(pian)低 | ①空白扣多(duo) 解決辦法:請(qing)重新測試空(kong)白後測樣 ②瓶(ping)子輕度漏氣(qì) |
3、特殊樣品篇(pian)
羅列一些常(chang)見的特殊樣(yàng)品類型,以供(gong)參考。
| 序号 | 問(wèn)題分類 | 問題(tí)描述與解決(jue) |
| 1 | 醛酮類樣品(pin) | 醛酮類或含(han)有醛酮類成(chéng)分的樣品直(zhí)接進樣測試(shì)需❌要配備庫(ku)♈侖法醛酮類(lei)專用試劑 |
| 酸(suan)堿性樣品 | 對(dui)于pH小于5以及(jí)pH大于8的樣品(pin),直接進樣測(ce)試前需向☀️電(dian)解池内加适(shì)量酸堿調節(jie)劑 | |
| 3 | 強氧化性(xing)或還原性樣(yang)品 | 對測試結(jie)果有顯著幹(gàn)擾,不建議使(shǐ)用卡爾費休(xiū)法,如需使👣用(yong)建議提前消(xiāo)除樣品此項(xiang)特性的幹擾(rǎo) |
| 其它幹擾物(wù) | 對測試結果(guǒ)有顯著幹擾(rao),消除幹擾或(huo)選用其它方(fāng)法 |



